云中漫步
第1楼2006/02/19
二:离子浓度测定的一般步骤:
1.用离子选则电极和离子计测定离子浓度的操作过程简单且结果准确,离子计/离子选则电极系统可用与被测定溶液的离子浓度接近或包括在范围内的已知准确离子浓度的标准溶液标定, 可以单点标定也可多点标定(最多5点), 标定后可以直接测定未知液的浓度。浓度单位与标定的标准溶液浓度单位相同(如:M, ppm, %等)
2. 对于测定特定离子所用的电极, 可参考相应电极的操作说明书, 一般要注意的是:
A)若使用单电极而非复合电极,需选用合适的参比电极配合使用;
B)对于部分电负性较大或螯合作用较强的离子, 在测定时, 需要加入总离子强度(活度)调节剂(如测F-需加TISAB);
C)配制合适的标准浓度系列溶液, 其浓度应与被测定溶液浓度大致处于同一水平;
D)为确保测定准确可靠, 标定或测定时, 总是先测定浓度低的溶液,然后再测定浓度高的溶液, 并且, 标准溶液最好随用随配(特别稳定的溶液可有一定的保存期)。
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第2楼2006/02/19
三:水硬度标准溶液的配制:
A)配制100德国度的标准母液:
计算: 1度=10mg CaO/L, 100度=1000mg CaO /L;
CaO=56, CaCO3=100 100/56=1.7850g(请自己校正分子量小数后两位)用CaCO3 A.R.作基准试剂, 先将CaCO3在100-110℃干燥至衡重, 准确称取1.7850g CaCO3, 加入20ml水, 滴加 1:1 HCl至全部溶解, 再加过量约10ml, 煮沸, 除去CO2, 冷却后, 定容至1000ml, 摇匀, 此溶液浓度为每ml含CaO 1mg。(相当于100德国度)
B)标准系列的配制: 准备三个100ml容量瓶, 分别移取上面的母液1, 5, 10ml,稀释至刻度,
摇匀, 三种溶液的硬度分别为: 1, 5, 10(德国)度。
C)仪器的标准定位: 首先将仪器SETUP设置为三点校正, 选择单位为无单位。
将仪器测定模式置为浓度测定(用【MODE】键),将活化好的硬度电极(详见电极说明书)插入第一种溶液(倒入50ml烧杯中测定),待显示稳定后,仪器将提示输入浓度值, 用数字键输入1, 然后依次测定第二,三个溶液,并按提示输入其标准浓度值,校正完毕,仪器内部将自动计算并储存标准曲线(若接打印机,可将标准曲线打印出来)。
D)未知水样的测定:
将未知水样放入烧杯, 滴入2-3滴1:1盐酸溶液, 搅拌均匀, 然后将电极插入, 即显示出被测定水样的硬度值。