1.不加基体改进剂,测铅的重复性会比较差。可以加磷酸二氢铵或硝酸钯做基体改进剂。
2.标准第一点的浓度时多少?可能第一点的浓度比较低,吸光度比较低,导致的线性不好。
4.升温阶段石墨管冒烟是正常现象。
灯电流是10mA,是用PE的原配的灯吗?
liuzs1979(liuzs1979) 发表:各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
出现的问题如下:
1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。