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PEAA700石墨炉法测铅标准曲线做不好

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
    step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
    出现的问题如下:
    1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
    2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
    3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
    4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
    以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
    补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。
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  • 马踏飞燕

    第1楼2011/08/09

    应助达人

    灯能量65~75算正常,第一步升温90;100度;105度;900度;1800度;2300度即可。如果测食品,建议加基体改进剂,当然加基体改进剂后灰化温度和原子化温度要适当调整,如果你不麻烦,建议你优化一下升温程序。这样做出来结果就相当的好了。

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  • liuzs1979

    第2楼2011/08/09

    谢谢,我用这个条件实验一下。

    langhuashang(langhuashang) 发表:灯能量65~75算正常,第一步升温90;100度;105度;900度;1800度;2300度即可。如果测食品,建议加基体改进剂,当然加基体改进剂后灰化温度和原子化温度要适当调整,如果你不麻烦,建议你优化一下升温程序。这样做出来结果就相当的好了。

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  • wmj31

    第3楼2011/08/09

    1.不加基体改进剂,测铅的重复性会比较差。可以加磷酸二氢铵或硝酸钯做基体改进剂。
    2.标准第一点的浓度时多少?可能第一点的浓度比较低,吸光度比较低,导致的线性不好。
    4.升温阶段石墨管冒烟是正常现象。
    灯电流是10mA,是用PE的原配的灯吗?

    liuzs1979(liuzs1979) 发表:各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
    step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
    出现的问题如下:
    1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
    2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
    3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
    4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
    以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
    补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。

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  • 冰斗

    第4楼2011/08/09

    没用过PE的,个人感觉step1的坡升5秒是不是短了点,
    我测铅一般都是干燥15秒坡升,10秒停留;灰化也是15秒坡升,10秒停留;原子化0秒坡升,3秒停留。

    liuzs1979(liuzs1979) 发表:各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
    step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
    出现的问题如下:
    1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
    2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
    3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
    4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
    以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
    补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。

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  • sandhuang

    第5楼2011/08/09

    LZ用的是仪器推荐条件吗

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2011/08/10

    1。LZ第一个点是多少呢?太小的话RSD会很大的。
    2。建议加基改。

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  • ldgfive

    第7楼2011/08/10

    应助工程师

    不知道楼主是不是加入了基改,700度灰分,一定要有基改的

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  • 悠旸

    第8楼2011/08/10

    step3,700°灰化温度是用机改的,不加机改灰化温度超过300度测铅就灰化损失了,所以重复性和线性都不好。

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  • liuzs1979

    第9楼2011/08/10

    谢谢大家的指导,灰化温度降低了,而且把2%硝酸改成0.2%的硝酸,现在做的标准曲线能到99.5%,偏差也都在2%以下了。再次谢谢大家热心指教。

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  • year3000

    第10楼2011/08/11

    请问为什么要把硝酸的浓度降低,硝酸的浓度影响大吗

    liuzs1979(liuzs1979) 发表:谢谢大家的指导,灰化温度降低了,而且把2%硝酸改成0.2%的硝酸,现在做的标准曲线能到99.5%,偏差也都在2%以下了。再次谢谢大家热心指教。

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