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做铅镉时加基体改进剂遇到问题!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 这几天做水中铅镉,进样为10ul水样+5ul硝酸镁+5ul磷酸二氢铵(24g/L),问题就出在磷酸二氢铵上,只要加它,在干燥阶段,就会产生液滴溅出现象,注入的样品瞬间就蒸发了,如果不加磷酸二氢铵,就没有此现象,而是能够看到蒸汽从石墨管缓缓冒出。干燥阶段的程序为岛津软件默认程序。

    No.    温度    时间    加热    灵敏度    气体    流量     采样
        (度)    (秒)                (升/分)
    1    150    20    RAMP    常规    #1    0.10     OFF
    2    250    10    RAMP    常规    #1    0.10     OFF
    我试过换用磷酸铵,磷酸氢二铵都有此现象。

    按照公子卓老师提供的先升温到90度,再以2度/秒升至125度,然后保持20秒,这个条件下,做cd时,虽然液滴溅现象减小,但还是瞬间蒸发,能听到石墨管内发出“嗖”的一声响,并且在实时信号图上能看到一个小峰,更让我摸不到头绪的是按照这个条件,即使我把灰化温度降到350度,在原子化阶段都不出峰。
    请各位老师帮帮我分析一下,问题出在哪儿了?
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  • 第1楼2003/09/24


    不可能!不可能是试剂关系,肯定是你的升温程序还有问题,我就是用硝酸镁+磷酸二氢铵的,没这问题啊。
    你可以把我告诉你的程序从125度提高到130,时间也可以从20延长到30秒,试一下看看。

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  • 第2楼2003/09/24

    出现这个问题后,我分别试验了只进样品和只进改进剂,只进样品时不产生飞溅现象,只进磷酸二氢铵时就会产生飞溅。
    卓老师:按照您原来那个条件,磷酸二氢铵还是会出现以前的问题,只是不行原来那样剧烈,您说再把温度提高,时间再延长,那效果会不会不好呢?
    我不明白为什么在这些条件下,样品不产生飞溅,而磷酸二氢铵等问什么有此现象呢?

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  • 第3楼2003/09/24

    不同机体,沸点不一样!

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  • 第5楼2003/09/26

    笑熬浆糊你好,不知道你是不是经常在go坛里活动阿?

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