土老冒豆豆
第1楼2011/08/31
3 配制过程
3.1 取样量 滴定液的配制过程中所加入的试剂,在药典和国标中都有或多或少的差异,见表2。
3.2 配制方法 药典中一类滴定液只有一种配制方法,而国标中有时还提供了配制方法二。如重铬酸钾滴定液,药典提供的是直接配制法,配制后无需标定。国标中有方法一为直接配制法,还有方法二位间接配制方法,配制好后再标定。有两种配制方法的品种还有碘酸钾滴定液、高氯酸滴定液。
3.3 放置时间和滤过 滴定液配制好后,有的需要放置一段时间,有的还需要滤过后才能使用。如硫代硫酸钠滴定液配制后,药典规定“放置一个月后滤过”,国标规定“缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤”。高锰酸钾滴定液在药典中是“静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过”,在国标中是“于暗处放置两周,用已处理过的4号玻璃滤埚过滤”。碘滴定液在药典中是“用垂熔玻璃滤器滤过”,国标无此要求。
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第2楼2011/08/31
4 标定过程
硝酸银滴定液都是用基准氯化钠来标定,药典采用目视法观察终点;国标采用电极指示终点。在判断滴定终点时,氢氧化钠滴定液在药典中规定“滴定至溶液显粉红色”;在国标中规定“滴定至溶液呈粉红色,并保持30s”。草酸滴定液的标定方法虽然相似,但两者在溶液、试剂取用量上均有不同。
药典中一类滴定液只有一种标定方法,而国标中往往有两种标定方法。标定时所用的基准物质或滴定液也有差别,见表3。
5 贮存容器
药典中对于一些特殊要求的滴定液有【贮藏】项,明确规定了存放的容器材质和注意事项。在国标中仅3.11 项下规定“贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm”,部分滴定液在配制项下简单规定了贮存条件。
氢氧化钠滴定液在药典中是“置聚乙烯塑料瓶中,密封保存,塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,一管与钠石灰管相连,一管供吸出本液使用”;国标中仅在配制时提到“注入聚乙烯容器中”。
乙醇制氢氧化钾滴定液在药典中规定“置具橡皮塞的棕色玻瓶中”;国标中是置于“聚乙烯容器中”。
综上所述,用于药品检验的滴定液和用于食品检验的滴定液,虽然品种、浓度相同,但配制方法和标定方法均有不少差别,希望药品检验所在开展食品检验时要注意二者区别,把药品检验和食品检验尽量分开。同时建议标准制定者在修订标准时,尽快将二者统一起来。
参考文献
【1】 中国药典.二部【S】.2010:附录179-184.
【2】 中国药品检验标准操作规范【M】.2010年版,北京:中国医药科技出版社,501-516.
【3】 化学试剂 标准滴定溶液的制备. GB/T 601 2002【S】.2002.