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固废物-铁鳞中油和水的测定

晚风吹过

2011/11/23

私聊

土壤固体废弃物监测

固废物-铁鳞中油和水的测定

铁鳞又叫氧化铁皮，是钢产品在加热轧制和锻造过程中暴露在空气中的钢件表面被氧化而脱落下来的产物。铁鳞越多，钢材损耗越大，其表面质量越差。铁鳞可用作氧化剂和制铁粉的原料。

炼钢及轧钢企业在轧制和锻造过程中均会产生大量的氧化铁皮，由于这部分物料均已发生氧化反应，不能再回炉炼钢。在处理和回收铁鳞的过程中，由于技术工艺原因，除鳞回收的氧化铁皮含有较多的水和油，不利于有效而洁净的使用。含油铁鳞经过加工处理后，含油量大量减少，使其达到配入烧结原料的基本要求，提高了烧结铁矿的含铁品位，从而降低了生产成本。铁鳞的含油量和含水量也是入炉原料的质量控制和经济结算手段。本文主要论述的是如何对铁鳞进行含水量和含油量的测定。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1电子天平：最大称样量500克，最小分度值0.01克

1.1.2电热鼓风烘箱：准确控制到105－110℃

1.1.3电热砂浴

1.1.4试剂材料：快速滤纸、120^＃溶剂汽油

1.2分析方法

1.2.1水分的测定方法

将100克（称至0.01克）样品放入已恒重好的烧杯中，在105～110℃的烘箱中快速烘干1小时，取出至室温后称量烧杯及样品重量，确认烧杯和样品恒重后计算出样品的含水量。

1.2.2 含油量的测定方法

将100 毫升120^＃汽油加入已知重量的无水样品及烧杯中放在砂浴上加热，至汽油微沸后，趁热快速将试样的溶液用已知重量的滤纸过滤。重复加入汽油并过滤，直到滤出溶液无色为止。用热的汽油将残留在滤纸上的油迹洗涤到无油痕为止。将滤纸放入盛有试样的烧杯中，放在105－110℃烘箱中干燥1小时，取出至室温后称量烧杯、试样及滤纸重量，恒重后计算样品的含油量^[2]。

1.2.3 水分、含油量的计算公式

水份含量Ｘ％、含油量Y％按下式计算：

（1）

（2）

式中：G2—烧杯加试样重量，克；

G1—烧杯重量，克；

G—烘后烧杯加试样重量，克

G3—烧杯加试样加滤纸重量，克；

G4—烘后烧杯加试样加滤纸重量，克。

2 结果与讨论

2.1 铁鳞的成分

表1显示了一组铁鳞的成分。

表1 氧化铁皮的成分

氧化铁皮	TFe	FeO	SiO2	MnO	S	P
1#高线二车间	73.08	57.01	0.73	0.46	0.016	0.009
2#高线一车间	73.15	55.21	0.54	0.46	0.014	0.019
3#二炼钢方坯旋流井	71.54	51.04	1.33	0.56	0.026	0.044
4#二炼钢板坯旋流井	60.73	43.32	6.9	0.9	0.028	0.033
5#三炼钢一号旋流井	70.22	51.01	1.94	0.75	0.025	0.044
6#三炼钢二号旋流井	67.64	46.95	3.52	0.55	0.045	0.069
7#沙河一线材地面	69.59	13.94	0.59	0.67	0.036	0.014
8#沙河一线材旋流井	73.08	59.05	0.54	0.64	0.02	0.022

铁鳞的主要成分铁的氧化物，它们的化学价态比较复杂，几种化学反应如下：

F_e+ O₂=F_eO (a)

2 F_eO+ O₂= F_e2O₃ (b)

F_eO+ F_e2O₃= F_e3O₄ (c)

由于铁的各种价态尤其是氧化亚铁在一定条件下可以和空气的氧结合，造成部分的质量增加，因此在加热试样时应注意加热温度的控制和加热时间的控制^[1]。

2.2 称样量及加热时间

铁鳞由生成到试验室检验,经过加热氧化并在常温状态下的空气中经过了一段时间的裸露堆放，铁鳞表面的氧化物价态比较稳定，不易在试验过程中再次被氧化。其较深层的铁基是以氧化亚铁和铁的形式存在，因此要求在试验过程当中尽量做到快速加热。经试验分析，以100克含水量2％的样品鼓风干燥1小时为宜，恒重时间为15分钟，结果见表2。

表2 称样量与加热时间

加热时间	0.5小时	1小时	1.5小时
50.00克	49.02	49.02	49.06
100.00克	98.46	97.98	98.02
150.00克	148.56	147.46	147.04

50克样品虽然干燥时间最短，但考虑到样品量较少，后续试验造成的偏差较大。150克时间最长，考虑到进一步氧化和试剂的消耗问题，我们认为取100克样品加热1小时比较合适。

2.3 溶剂的选择

有机溶剂的种类有许多种，如苯、甲苯、高标号溶剂汽油等。因苯、甲苯有毒且过滤废液可造成环境污染，而本文所选择的120^＃溶剂汽油无色透明，毒害较小。

2.4 去油终点的判定

油类的本身大多有色，在各钢厂使用的油品有N460油、N320油、N220油、N100油、N46油、N32油等，标号最低的N32油颜色最浅，为淡黄色。测定铁鳞去油是否完全，就依据清洗的滤出液是否为无色。

2.5样品加入试验

取100克（称准至0.01克）无油无水试样6份，分别加入一定量的水和一定量的油，按照1.2.1和1.2.2进行测定，得出表3和表4的回收率结果。

表3 加入水及其回收率

	1	2	3	4	5	6
状态	粉沫	鳞片	鳞片	粉沫	鳞片	鳞片
加入水量（g）	5.12	5.20	5.42	2.12	2.08	1.96
回收率％	95.36	96.28	97.50	98.77	99.32	99.85

表4 加入油及其回收率

	1	2	3	4	5	6
状态	粉沫	鳞片	鳞片	粉沫	鳞片	鳞片
加入油量（g）	9.68	10.78	5.52	5.22	2.04	2.16
回收率％	96.07	98.33	99.47	91.49	100.91	100.62

由表3和表4的分析结果统计，水和油的回收率均大于90％，证明操作方法是可行的，分析数据基本可靠，可以满足在工业分析中的应用。

2.6 精密度试验

同一样品分别取8份，取样量为100克（称准至0.01克）。按照1.2.1和1.2.2进行含水量和含油量测定，得出表5所列数据。

表5 精密度试验结果

	水			油
测定值％	2.34	2.55	2.50	1.78		1.70	1.71
	2.41	2.45	2.47	1.82		1.69	1.80
	2.61	2.57		1.63		1.73
平均值％	2.49				1.73
RSD%	3.57				3.67

由表5看出，铁鳞含水量和含油量的测定结果相对标准偏差值比较满意，完全可以达到工业分析要求。

4 结论

本文通过样品加入法和精密度试验，验证了铁鳞含水量和含油量的测定方法在工业级的分析中是可以实行的。该方法的确定使生产过程中产生铁鳞的含水量和含油量有了可靠的数据基础，保证了铁鳞的深加工再利用，产生了良好的经济效益和环境效益。

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