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第2楼2011/12/08
2010版中国药典修订增订内容
核黄素磷酸钠
Hehuangsu Linsuanna Riboflavin Sodium Phosphate 书页号:2005年版二部-601
修订
【检查】 游离磷酸 精密称取本品0.20g(按干燥品计算),置100ml 量瓶中,加水30ml振摇使溶解,作为供试品溶液;另取磷酸盐对照溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g ,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,临用时再稀释5倍]20ml,置另一100ml量瓶中,加水10ml,摇匀,作为对照溶液。向上述两种溶液中加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g,亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,在20℃放置30分钟,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在740nm 的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。
含量测定
照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长为267nm。取核黄素磷酸钠对照品10mg,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪,调节流速,使核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟,各色谱峰出峰顺序如下,核黄素磷酸钠峰与4’-核黄素磷酸钠峰的分离度应大于2.0。