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药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

化学药检测

  • 样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品
    样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性
    做出的结果比标示量低了很多啊
    用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
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  • tangtang

    第1楼2011/12/08

    用原料来标定可以吗?

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  • tangtang

    第2楼2011/12/08

    2010版中国药典修订增订内容
    核黄素磷酸钠
      Hehuangsu Linsuanna   Riboflavin Sodium Phosphate   书页号:2005年版二部-601
    修订
      【检查】 游离磷酸 精密称取本品0.20g(按干燥品计算),置100ml 量瓶中,加水30ml振摇使溶解,作为供试品溶液;另取磷酸盐对照溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g ,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,临用时再稀释5倍]20ml,置另一100ml量瓶中,加水10ml,摇匀,作为对照溶液。向上述两种溶液中加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g,亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,在20℃放置30分钟,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在740nm 的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。
    含量测定
      照高效液相色谱法(附录V D)测定。   色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长为267nm。取核黄素磷酸钠对照品10mg,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪,调节流速,使核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟,各色谱峰出峰顺序如下,核黄素磷酸钠峰与4’-核黄素磷酸钠峰的分离度应大于2.0。

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  • tangtang

    第3楼2011/12/08

    您可以查询SIGMA,货号:R7774,看看是不是您要的。

    核黄素5′-磷酸盐 钠盐 水合物
    Riboflavin 5′-phosphate sodium salt hydrate
    R7774 - meets USP testing specifications

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  • litboat

    第4楼2011/12/09

    谢谢版主关注与意见
    十分有价值
    我再考虑考虑

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  • fengmo4668

    第6楼2011/12/09

    胡黄素和核黄素磷酸钠的极性是不一样的。
    所以,两者在同一个色谱条件的保留时间没有可比性。也就是说,如果是复杂样品,你没法定位到底哪一个峰是核黄素磷酸钠的主峰。
    另外,在同一个紫外波长下,核黄素和核黄素磷酸钠的响应因子是否一样呢,我看悬!
    所以,拿核黄素对照来计算核黄素磷酸钠,从道理上就讲不过去。

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  • xiaowang268

    第7楼2011/12/09

    这是两个东西,所以不能比

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  • litboat

    第8楼2011/12/10

    感谢楼上几位,实在是太好了

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  • 去年冬天

    第9楼2011/12/11

    不知楼主最终是如何解决此问题的。重新买标准品?

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  • xiaowang268

    第10楼2011/12/15

    应该买新标准品吧

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