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安捷伦6410A液质外部校准过程

  • 论坛版主招募|新窦
    2011/12/08
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 今天我的液质进行两年一次的计量检定，质谱为安捷伦6410A，使用年限四年，以下分享一下检定的大致内容及结果：

    首先在进行检定本该进行自动调谐，调谐通过后才可进行校准，但因为我的仪器刚调谐没多久所以调谐这一步我就让工程师省了吧，直接进入校准。

    因为平常只用到ESI源，所以本次只校准ESI源。先是做正离子模式，首先是检查质量准确性，也是注入调谐液碘化铯钠，这里我们偷懒了一下，直接在质谱模块点右键，在Calibrant On前打勾（图1），这样就能实时观察几个特征离子的情况（见图2）

    图1
    　　　　
    图2



    特征离子质量数：118.09、322.05、622.03、922.01都有出现且质量数偏差不超过±0.5u。

    然后做定量重复性，正离子选择利血平溶液，20pg，MRM模式监测609/195，使用C18柱，流动相用甲醇水，重复进样6针，计算RSD
















    计算信噪比：进10pg利血平，采用绝对峰高比峰高计算：






    10pg利血平峰高2350，噪音值约6，则信噪比2350/6≈390



    校准负离子模式：同样先观察112.99、431.98、601.98、1033.99四个特征离子质量数都有出现且质量数偏差不超过±0.5u






    接着做定量重复性，负离子选择氯霉素溶液，100pg，MRM模式监测321/152，使用C18柱，流动相也用甲醇水，重复进样6针，计算RSD：
















    计算信噪比：采用绝对峰高比峰高计算：

    噪音放大图



    负模式噪音相当小，前面一段基本没有噪音，后面的噪音值约2左右，峰高1000，信噪比S/N=1000/2=500



    结果

    信噪比：

    正离子模式：10pg利血平S/N=390；（标准要求S/N≥50:1）

    负离子模式：100pg氯霉素S/N=500；（标准要求S/N≥20:1）

    正离子模式RSD%为3.8737，负离子模式RSD%为0.6474，整机定量重复性要求RSD≤6%。

    以上结果只是个人初步计算，最终的校准结果还得等省计量所出具证书了。
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  • netsking

    第1楼2011/12/09

    谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏了,尽管俺没有用过Agilent的仪器.

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  • 小猪飞飞

    第2楼2011/12/09

    感谢分享，这个是否可以用于期间核查？

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2011/12/09

    用于期间核查肯定是可行的，但是是不是太浪费成本及时间了，每天所做的标准曲线如果整理成文件是否也算是期间核查？

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:感谢分享，这个是否可以用于期间核查？

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  • sunjun0620

    第4楼2011/12/09

    用于期间核查可以，一般期间核查我都只是调谐通过然后计算重复性偏差。

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  • peterhello

    第5楼2011/12/09

    请问这个是按照什么规范或者标准做的？出具什么证书？校准证书还是检定证书？

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2011/12/09

    根据福建省地方标准做的：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3659643/
    2009年给我们出具的证书抬头叫“检测证书”。今年我估计应该是会叫“校准证书”，因为标准里面是这么叫法。但实际只是检定的过程而已。

    原文由 peterhello(peterhello) 发表:请问这个是按照什么规范或者标准做的？出具什么证书？校准证书还是检定证书？

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  • happy爱米粒

    第8楼2011/12/09

    新窦版主终于出手了，一直没怎么见您的原创作品，貌似我们都是进利血平做正离子模式的面积重复性，没做过负离子的，而且校准前一般都不做调谐的，看来我们做的很粗糙啊

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/12/09

    哈，其实我对校准跟检定两个概念比较模糊。

    原文由 peterhello(peterhello) 发表:应该是出具校准证书，因为是根据校准规范。
    根据检定规程可以出具检定证书或者校准证书。好像现在还没有液质检定规范。
    检定和校准的区别
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080515/1264075/

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  • peterhello

    第10楼2011/12/09

    检定一般是对计量器具，计量器具的检定是为了将量值传递的误差保证在一定的范围之内，国家对那些需要进行强制检定的计量器具有专门的规定。
    液质的仪器多种多样，应用千差万别。个人觉得校准规范的意义真的不大。但是这个是质量管理需要，也真的没办法不做。

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