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第8楼2012/01/10
今天做了下预实验,不同的前处理方法回收率相差很大。第一种是不去除酒精,直接衍生,回收率最差,所以一定要去除酒精。第二种是称取葡萄酒样品后加1mLNaOH(40g/L),调节pH至碱性,沸水浴去除酒精后补水至原来的刻度,再进行衍生,我做的回收率只有83%左右,可能是沸水浴去除酒精的时间不足,残留的酒精影响了回收率。第三种是称取样品后加1mLNaOH(40g/L),调节pH至碱性,直接在电炉上煮沸,挥发至体积只剩一半左右后补水至原体积再进行衍生,这个回收率最好,在97%-101%。所以我认为一定要去除酒精,而且越彻底对实验越有利,由于甜蜜素比较稳定,所以可以不按国标沸水浴去除,直接改为电炉加热效果更佳。今天实验的时候有个样品忘加NaOH了,但是回收率还是很好,所以拿电炉加热挥发至一半以下,即使不加碱,也可把酒精挥发干净。