原子吸收检定规程

renzhihai

2003/12/01

私聊

原子吸收光谱（AAS）

目录
一概述
二技术条件
三检定条件
四检定项目和检定方法
五检定结果处理和检定周期
附录检定用空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法
原子吸收分光光度计检定规程
本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的检定。
一概述
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律：
A=–lgI/I0 =–lgT =KCL
式中 A 吸光度（其单位为A ）；
I 入射光强度
I0 透射光强度
T 透射比
K 吸光系数
C 样品中被测元素的浓度
L 光通过原子化器的光程
仪器的主要结构如下：特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统
按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型，原子化器可分为火焰原子化器及无火焰（石墨炉）原子化器等。
二技术要求
1 外观与初步检查
1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性
波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm
3 分辨率
仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线
4 基线稳定性
30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性（A）
项目新制造使用中和维修后
静态基线最大零漂最大瞬时躁声 ±0.005 0.005 ±0.006 0.006
点火基线最大零漂最大瞬时躁声 ±0.006 0.006 ±0.008 0.008
5 边缘能量
在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。
6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)）和精密度（RSD）
新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)），特征量（C。M。）和精密度（RSD）
新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
8 样品溶液喷吸量和表现雾化率
吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
9 背景校正能力
在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。
10 绝缘电阻
仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。
11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。
三检定条件
12环境要求
仪器应安装在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温应为5~35℃，相对湿度不大于80%，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。
13 检定设备
13.1空心阴极灯：Hg, Cu, Mn, Cd, As, Cs等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。
13.2标准溶液：该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质，其浓度和不确定度列于表2。
13.3微量移液管：10，20，30µl。
13.4秒表：最小分度1s。
13.5量筒；容量10ml,最小分度0.2ml。
表2 标准溶液的浓度及不确定度
溶液名称浓度不确定度
空白 0.5mol/l HNO3
铜 0.51.00 μg/ml3.0 5.00* 1%
镉 0.51.00 μg/ml3.0 5.00* 3%
氯化钠 5.0 mg/ml 3%
*供必要时选用。
13.6 500V兆欧表。
13.7 光衰减相当于1A的衰减器。
13.8 去离子水：电导率不大于0.1µs/cm。
四检定项目和检定方法
14 外观与初步检验
仪器外观与初步检查应符合第1条规定。
15 波长示值误差与重复性检定
15.1 波长的测量
15.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氖谱线253.7；365.0；435.8；546.1；640.2；724.5和871.6nm中按均匀分布原则，选取三至五条逐一作三次单向（从短波向长波方向）测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。
15.1.2 对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓图或显示屏幕上读出波长的测量值。
15.2 波长示值误差与重复性的计算
15.2.1 波长示值误差（Δλ）按下式计算；
　
　
式中 λr——汞、氖谱线的波长标准值；
λi——汞、氖谱线的波长测量值。
15.2.2波长重复性（δλ）按下式计算；
δλ=λmax-λmin
式中 λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；
λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
16 分辨率检定
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量的100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
17 基线稳定性检定
17.1 静态基线稳定性，光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的条件下，按以下步骤测量：
17.1.1 单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性，既为30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。
17.1.2 双光束仪器预热30min，铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。
17.2 点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，重复17.1的测量，30min内最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。
18 边缘能量检定
点亮砷和铯灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm，响应时间不大于1.5s的条件下（使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件）对As193.7nm和Cs852.1nm谱线进行18.1，和18.2款（或18.3款）的测量。
18.1 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%，且背景值/峰值应不大于2%。
18.2 测量谱线的瞬时躁声，5min内最大瞬时躁声（峰-峰值）应不大于0.03A。
18.3 两谱线调到能量为100%时，光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。
19 火焰原子化法测铜的检出线（CL(K =3)）检定
19.1 将仪器各参数调至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
S=dA/dC [A/(µg·ml-1)]
19.2 在与19.1完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度三倍于检出线的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差（SA）。
19.3 按下式计算铜的检出限：
CL(K=3)=3SA/S (µg/ml)
20 火焰原子化法测铜的精密度检定
在进行19条测定时，选择系列标准溶液中某一溶液，使吸光度为0.1~0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。
21 石墨炉原子化法测镉的检出限（CL(K =3)）检定
21.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线斜率，即为仪器测镉的灵敏度（S）。
S=dA/dQ=dA/d(CⅹV) (A/pg)
式中 C——溶液浓度（nglml）；
V——取样体积（µl）。
21.2 在与21.1款完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。
21.3 按下式计算仪器测镉的检出限：
CL(K =3) = 3 SA/S (g)
21.4 仪器测定镉的特征量（C。M。）按下式计算：
C。M。=0.0044/S (pg)
22 石墨炉原子化法测镉的精密度检定
在进行第21条测定时，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。
23 样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定
23.1 在与19条相同的条件下，在10ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）。
23.2 将毛细管那出水面，待废液管出口处再无废液排除后，将它接到10ml量筒（量筒1）内（注意：保持一段水封）。在另一量筒（量筒2）内注入10ml水，在与23.1款相同的条件下，将毛细管插入水中，直至10ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V（ml），并计算表现雾化率（ε）：
ε =10-V/10ⅹ100%
24 背景校正能力检定
24.1 对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd228.8nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后将屏网（吸光度约为1）插入光路，读下吸光度A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再把屏网插入光路，读下吸光度A2。
24.2 对于带石墨炉的仪器，将仪器参数调到石墨炉测镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管加一定量的氯化钠溶

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