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元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定
njtongyi
2012/03/21
私聊
分析化学
铁合金电脑型元素联测分析仪
之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定
一、方法提要:
试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原M
O
6+
为
M
O
5+
,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si
4+
与钼酸铵形成硅钼黄后再用F
e
2+
还原成蓝色化合物, P
5+
则以磷铋钼蓝形式存在,C
u
2+
用B、C、O 显色,借以光度测定。
本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:M
O
200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。
二、母液制备:
1
、试剂:
1.
溶样酸:先在600ml水中加10
ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000
ml。
2.
过硫酸铵:15%。
3.
过氧化氢:30%。
2
、操作:
分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg
,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。
三、各元素的测定:
1
、钼的测定,硫氰酸铵光度法:
试剂:
a
、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;
c
、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。
分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪
的第一通道测量。
2
、磷的测定:磷铋钼蓝光度法:
试剂:
a
、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;
c
、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。
分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪
的第二通道测量。
3
、硅的测定:硅钼蓝光度法:
试剂:
a
、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%;
c
、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。
分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于
铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。
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+关注
私聊
=牛牛=
第1楼
2012/03/30
三元素比色计 测硅锰磷 钼好像得重量法 楼主这个不知道从哪搞的 做过没有
0
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