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岛津AA-7000 石墨炉测Pb、Cr时吸光度一直为-1.000,当时氩气已不多

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000,不管是蒸馏水,标液,还是样品都是这样,换成测Pb也不行。后来拿Cu和Cd来试就行。最后把升温程序稍作改动了一下,灰化温度由800℃改成900℃,原子化温度由2400℃改成1600℃,就可以测了。(当时氩气已经不是很多了,测了100多个样后就没了,所以是不是因为这个原因而原来的升温条件不适用呢?)
    但是结果却很差强人意,10ppb的标液吸光值只有0.02左右,样品空白的吸光值却有0.0044,比我样品(大米样)的还高。用灌木做的标准物质,理论上应该有72~98.4ppb,结果只有20几,还是未扣除样品空白的。
    仪器是不是有自动添加硝酸钯作基改的呢?之前一直没注意,昨晚才在升温程序设定界面看到说有添加硝酸钯。因为才刚接触原子吸收,很多东西不了解。配标液一定要用硝酸吗?我直接用蒸馏水配好后放冰箱保存的。
    样品用微波消解,称0.3g,加10ml硝酸(AR),消解后定容到25ml。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/03/28

    一般软件有自动加基体改进剂的功能
    “10ppb的标液吸光值只有0.02左右,样品空白的吸光值却有0.0044。。。”,哪个元素

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  • ldgfive

    第2楼2012/03/28

    应助工程师

    昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000,不管是蒸馏水,标液,还是样品都是这样,换成测Pb也不行。
    估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/03/28

    回答后面一个简单的问题。

    标液定容时一般用0.5%-1%的硝酸,用蒸馏水不行的。值得注意的是,在冰箱拿出来后一定要等溶液温度跟样品温度一致再做实验,这样可以减少误差。

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  • adylittle

    第4楼2012/03/28

    Pb

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:一般软件有自动加基体改进剂的功能
    “10ppb的标液吸光值只有0.02左右,样品空白的吸光值却有0.0044。。。”,哪个元素

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  • adylittle

    第5楼2012/03/28

    可是把灰化温度和原子化温度改了后可以测啊,结果就不知道可不可靠了

    ldgfive(ldgfive) 发表:昨天测Cr的时候吸光度就一直是-1.000,不管是蒸馏水,标液,还是样品都是这样,换成测Pb也不行。
    估计上述问题有可能是软件设置问题或是仪器故障。

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  • wmj31

    第6楼2012/03/28

    灰化温度由800℃改成900℃,原子化温度由2400℃改成1600℃?这个是测铅的温度?
    用10ml的分析纯硝酸最后定容到25ml,测得的样品空白才0.0044,这个酸的纯度还是蛮不错的嘛。

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  • adylittle

    第7楼2012/03/28

    这个0.0044是吸光值啊,浓度有4.2呀,比我样品都高了!
    这个温度下测的值可靠吗?

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  • adylittle

    第8楼2012/03/28

    还有,没有人配过基改,难道仪器有自带?

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  • adylittle

    第9楼2012/03/28

    灰化温度由800℃改成900℃,原子化温度由2400℃改成1600℃
    这个是测铅的温度
    就想问这个温度测的可不可靠,为什么原来的温度下吸收值一直为-1.000

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  • 悠旸

    第10楼2012/03/28

    不用考虑升温程序的问题,最大的可能性就是石墨炉原点没有调好,光斑无法在原子化时穿过石墨管正中心,这种情况报-1的现象比较多。重新把石墨炉原点调好就解决了。

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