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凯氏定氮仪的发展和前景

  • 省部重点实验室
    2012/05/12
  • 私聊

定氮仪

  • 凯氏定氮仪的发展现状

    目前,凯氏定氮仪主要由国内和国外之分,国内产品趋向于中低端,而国外进口的产品都比较高端,无论产品材料、设计工艺还是自动化程度,都比国内同类产品高出一等,但是,高端的产品其直接结果是价格的不菲。

    国外生产定氮仪的主要有四个厂家,分别是瑞典FOSS、瑞士BUCHI、意大利VELP、德国格哈特。其中性价比最高的为意大利VELP。价钱从几千到50万左右。瑞典FOSS全自动凯氏定氮仪质量最好,技术支持和服务也最好,但是价格也是最高的,一般经济充裕的可以考虑购买瑞典FOSS的,但是如果经费不是很充足的,建议还是不要太纠结于这样高端的产品。瑞士BUCHI相较于FOSS,稍微差点,但是相比国内的定氮仪性能,其绰绰有余,价格不高也不低,用户可自行考虑。德国格哈特历史最为古老,技术力量不比FOSS差,但是其售后比较麻烦,而且随着社会的进步,人们对售后更加关注,因此,如果对产品的结构比较熟悉,一般很少造成仪器使用时的故障的人,可以选择考虑购买。意大利VELP是最后进入中国市场的,相应的价格较其他三个都低,质量和售后都还可以,因此可以考虑选择购买。至于其他进口品牌由于市场占有较少就不再多说了,用户可以看情况购买。不过一般情况下进口产品的价格都在国产的十倍以上,也不算很便宜的。

    国产的凯氏定氮仪基本处于中低端,价格相差不大,技术也很接近。但是相较于国外的定氮仪,其最大的优势是价格低廉。其价格差别主要体现在外形设计和材料选择上。国产比较高端点的定氮仪(全自动定氮仪)由于材料和工艺上有点差别彼此之间可能会有千元的差价,一般说来用ABS防腐材料的会贵点。ABS防腐材料可以防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。不过一般说来国产各品牌之间价格相差不大但使用寿命上是会有差别的,所以用户如果要购买国产品牌找个可靠的供应商较好。因此我们在选择定氮仪时,要根据自己的实验要求,以及经费高低。对于那些精度要求不是很高的,而且经费又有限的使用者来说,国产的定氮仪是个不错的选择。毕竟国产的仪器也不是很差,而且价相当的实惠。



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  • 省部重点实验室

    第1楼2012/05/12

    摘要:本文主要论述了凯氏定氮仪器的应用方面:蛋白质测定、氮测定、挥发性盐基氮测定及二氧化硫、甲醛的测定等;凯氏定氮仪的使用注意事项;仪器测定的优缺点;凯氏定氮仪的发展现状

    凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛,测定结果准确,重现性好,但操作复杂费时,工作量。在此形势下,用安全、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国内外巨大需求有了飞速发展。

    凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮方法设计的自动测定系统,根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量。该仪器安装、操作简单;适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量,是操作人员的理想工具,同时利用定氮仪也可以测二氧化硫等物质,是实验室比较重要的理化分析仪器。

    凯氏定氮仪主要应用方面

    1. 蛋白质测定

    国家标准方法中食品中蛋白质测定、饲料中粗蛋白质的测定及植物油料粗蛋白质的测定等;谷元蛋白粉的测定;胡思刚,刘革伟用凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质含量[1]、张玉葵 叶尔太的测定牛乳中蛋白质含量的方法[2]等。

    2. 氮的测定

    国家标准中乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定、淀粉及其衍生物氮含量测定、土壤中氮含量的测定、复混肥料中总氮含量测定、肥料中铵态氮含量的测定、尿素的测定方法等;朱亚民与杨玲洁研究定氮仪测定水中氨氮[3]、谭杰和罗蜀云用定氮仪测定天然橡胶氮含量[4]、熊芳、易伟亮用自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量[5] 等。

    3. 挥发性盐基氮测定

    葛晓鸣等用全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量[6]、吕玉琼等用全自动定氮仪测定肉类中的挥发性盐基氮[7]、鱼粉中挥发性盐基氮的测定[8],张建宁与吴东林用自动凯氏定氮仪测定水产品、肉及制品中的挥发性盐基氮含量及不确定度评定[9]

    4. 其它方面

    詹德江,陈晓云等用凯氏定氮仪测定水发产品中甲醛的含量[10]、陈晓云应用凯氏定氮仪测定黄花菜中二氧化硫的含量[11]、乙小娟、俞晔等用全自动凯氏定氮仪测定己内酰胺中挥发碱[12]等。

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  • 省部重点实验室

    第2楼2012/05/12

    凯氏定氮仪的使用注意事项

    1 样品前处理

    样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。

    2 模块化消解装置消化样品

    消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。

    3 上机测定

    仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

    上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。

    蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

    蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。

    蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

    凯氏定氮仪使用的优缺点

    按照凯氏定氮原理设计的凯氏定氮仪运用化学、物理学、电学、自动控制等方面新技术采用可以批量处理样品,简单易于操作,对食品、农作物、肥料、土壤、水等物质中的氮、蛋白质含量进行定量测定,其结果精确可靠,且能够满足高通量检测要求,基本能够客观的反映出样品含蛋白质水平。同时还可以应用于挥发性盐基氮,二氧化硫灯物质的测定,应用范围广。

    凯氏定氮法的主要缺陷是方法的特征性差,得到的测量结果只能代表样品中所有含氮化合物的总量,不能准确表示蛋白质的含量,这是因为在消化过程中除蛋白质中的氮转化成(NH4)2SO4外,一些非蛋白质类的含氮化合物(如生物碱、尿素、三聚氰胺等)也能转化成 (NH4)2SO4,计算氮的含量时,认为所有的氮都来源于蛋白质,因此测定结果比实际值偏高。所以凯氏定氮仪也存在此问题。

    因此,使用凯氏定氮法这一技术的前提便是:样品是真正的蛋白质样品,没有被造假。参照此前提,技术便能准确为人服务。

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  • 省部重点实验室

    第3楼2012/05/12

    五 发展

    随着社会的进步,科学技术的发展。国内的分析仪器行业,也开始蓬勃发展起来,以前我国仅能生产半自动型,且技术含量低,可靠性差,水平落后,自动定氮仪只能依赖进口,并且价格昂贵。如今,我们已经生产出半自动,全自动定氮仪、肥料定氮仪。全自动定氮仪的技术含量最高,滴定系统采用官方批准的颜色法滴定系统(AOAC, EPA, DIN, ISO,GB等明文规定) ,柱塞泵采用高精度直线步进电机推进保证结果准确性。

    综上所述,随着科技的进步,科研人员的努力,凯氏定氮仪已迈上一个新的台阶并在食品中蛋白质的测定中定为国家标准方法之一(GB50095-2010食品中蛋白质的测定);而其它一些改进法有待进一步接受实践检验和完善。在保证准确度的前提下,凯氏定氮接的改进向简便、高效、系统化、自动化、智能化等方向迅猛发展,以满足各行业的不同需求。

    [1] 胡思刚 刘革伟 凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质含量[J] 监测与分析 2005(8)42

    [2] 张玉葵 叶尔太 凯氏定氮(半微量)法测定牛乳中蛋白质含量的方法[J] 中国乳业2005 (6) 35-36页

    [3] 朱亚民 杨玲洁 自动凯氏定氮仪测定水中氨氮[J] 化学分析计量 2007 16(2) 37-38

    [4] 谭杰 罗蜀云 全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶氮含量试验[J]中国热带农业2008 7(04)15-18

    [5] 熊芳 易伟亮 自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量 [J] 中国卫生检验杂志 2002 (2)198

    [6] 葛晓鸣 任飞 全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量[J] 化学分析计量200817 (04)78-79

    [7] 吕玉琼 于雯 自动定氮仪测定肉类中的挥发性盐基氮[J] 中国卫生检验杂志2002(02) 47

    [8] 梁瑞兰,熊伟东.鱼粉中挥发性盐基氮的测定[J] 饲料广角2007(20)36-37

    [9] 张建宁 吴东林 自动凯氏定氮仪测定水产品、肉及制品中的挥发性盐基氮含量及不确定度评定 [J] 科技风2009(09)68-70

    [10] 詹德江 陈晓云 凯氏定氮仪测定水发产品中甲醛的含量[J].辽宁农业科学2006(4)50-51

    [11] 陈晓云 应用凯氏定氮仪测定黄花菜中二氧化硫的含量 [J].辽宁农业科学2005(1)49-50.

    [12] 乙小娟 俞晔 何松涛全自动凯氏定氮仪测定己内酰胺中挥发碱[J] 理化检验:化学分册 2004 (7) 418-419

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  • china007

    第4楼2012/06/09

    国产价格产别貌似也比较大

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  • 省部重点实验室

    第5楼2012/06/09

    一分钱 一分货啊

    china007(china007) 发表:国产价格产别貌似也比较大

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  • 昌信科学仪器公司

    第6楼2012/08/01

    对于食品、谷物、乳制品、肥料、动物饲料、植物、烟草及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。传统凯氏定氮法作为工业标准已执行很多年,但繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染较难满足当前检测发展的需求。在过去的十年多里,一种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯(DUMAS)燃烧定氮法。杜马斯法目前已被很多组织认可,如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO,成为法定的氮/ 蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域,杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。

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  • 小桥流水

    第8楼2015/02/13

    瑞典foss,听说现在都称它为中国foss啦,楼主还知道??

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  • 阿三小田

    第9楼2015/03/26

    国产的凯氏定氮仪性价比也挺高的,比较有前景~

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  • Charley

    第10楼2015/05/03

    看到2012年楼主的这篇比较专业的文章,很开心,希望有机会多联系。根据近5年凯氏定氮仪的发展现状,此文楼主最好能做个修改补充。德国Gerhardt已经成立了中国分公司(C.Gerhardt China中国格哈特),提供24小时在线式的技术服务,实现了“德国原产”的“德国技术”“德国品质”的顶级产品在中国当代的顶级服务(参见本网的“中国格哈特”展位),体现出最大的信价比,其服务形式已经经过近8年的市场检验,很多原来得不到服务的老客户真有点“找到家”的感觉。他们还在网上呼吁,请求原来被“遗忘”的客户“回家”,汇入其“急用户之所急,思用户之所需”的服务体系,享受其“给您一个无忧无虑的实验家园”。

    省部重点实验室(gl19860312) 发表:

    凯氏定氮仪的发展现状

    目前,凯氏定氮仪主要由国内和国外之分,国内产品趋向于中低端,而国外进口的产品都比较高端,无论产品材料、设计工艺还是自动化程度,都比国内同类产品高出一等,但是,高端的产品其直接结果是价格的不菲。

    国外生产定氮仪的主要有四个厂家,分别是瑞典FOSS、瑞士BUCHI、意大利VELP、德国格哈特。其中性价比最高的为意大利VELP。价钱从几千到50万左右。瑞典FOSS全自动凯氏定氮仪质量最好,技术支持和服务也最好,但是价格也是最高的,一般经济充裕的可以考虑购买瑞典FOSS的,但是如果经费不是很充足的,建议还是不要太纠结于这样高端的产品。瑞士BUCHI相较于FOSS,稍微差点,但是相比国内的定氮仪性能,其绰绰有余,价格不高也不低,用户可自行考虑。德国格哈特历史最为古老,技术力量不比FOSS差,但是其售后比较麻烦,而且随着社会的进步,人们对售后更加关注,因此,如果对产品的结构比较熟悉,一般很少造成仪器使用时的故障的人,可以选择考虑购买。意大利VELP是最后进入中国市场的,相应的价格较其他三个都低,质量和售后都还可以,因此可以考虑选择购买。至于其他进口品牌由于市场占有较少就不再多说了,用户可以看情况购买。不过一般情况下进口产品的价格都在国产的十倍以上,也不算很便宜的。

    国产的凯氏定氮仪基本处于中低端,价格相差不大,技术也很接近。但是相较于国外的定氮仪,其最大的优势是价格低廉。其价格差别主要体现在外形设计和材料选择上。国产比较高端点的定氮仪(全自动定氮仪)由于材料和工艺上有点差别彼此之间可能会有千元的差价,一般说来用ABS防腐材料的会贵点。ABS防腐材料可以防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。不过一般说来国产各品牌之间价格相差不大但使用寿命上是会有差别的,所以用户如果要购买国产品牌找个可靠的供应商较好。因此我们在选择定氮仪时,要根据自己的实验要求,以及经费高低。对于那些精度要求不是很高的,而且经费又有限的使用者来说,国产的定氮仪是个不错的选择。毕竟国产的仪器也不是很差,而且价相当的实惠。



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