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【原创】原子荧光法检测铅、汞可能能遇到的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题

    摘要:本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论,指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述,使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。
    关键词:原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/06/12

    原子荧光侧铅文献很多,重现起来真不容易,主要为是什么呢?

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/06/12

    很不错的文章,是原创吗?建议斑竹帮忙贴出来,加精啊

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  • 淮南子

    第3楼2012/06/13

    原子荧光法测铅的文章很多,是因为专家们很能写,不做实验都能凭感觉写很多。不能重现,是因为照着标准作的人,不能像专家一样捏造数据。专家不需要对检测数据负责,检测员需要。

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  • 淮南子

    第4楼2012/06/13

    检测标准有一个最大的问题就是,需要详细叙述的原理和实验步骤不细说。造成的一个严重后果就是,写标准的人写错了、由于学术不严谨而把偶然结果当成必然结果当成必然结果,看标准的人也没法纠正。

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  • 淮南子

    第5楼2012/06/13

    原子荧光法测铅,如果用硝酸定容,那么消化过程和最后定容的酸都要严格控制。以我的经验是,2%硝酸定容,消化要蒸到非常干(不同于砷的近干)。样品消化残留一点液体或者酸,都会明显影响到样品的检测。即便是这样,2%的硝酸定容效果都不如“用5%的硝酸反复冲洗和移取,用水定容”效果好。

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  • 淮南子

    第6楼2012/06/14

    样品中硝酸4%、2%、0.5%做对比,酸度越小荧光值越高。这可能是因为酸度对络合物稳定性的影响。在酸度较低的时候,铅离子、铁离子与氰根离子的络合稳定系数更大,铅更容易氧化成正四价,更容易形成铅烷,形成的铅烷更稳定。

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  • 淮南子

    第7楼2012/06/14

    对于镉元素,酸度除了影响镉的络合系数,还会影响有机萃取的效率。二硫腙与镉络合,反应放出两个氢离子。所以样品定容的酸度不能太高,否则无法开始络合反应。加入缓冲剂吸收反应产生的氢离子,使反应能够继续正向进行。有机萃取是有机溶剂和络合物发生键合反应的过程。四氯化碳的孤对电子和二硫腙的空轨道结合,二硫腙化镉络合离子就从水相进入有机相。水相中氢离子浓度过高,氢离子的空轨道会跟二硫腙配体的空轨道发生竞争,影响萃取效率。当然,可以选用其他络合剂和有机溶剂,说不定有效果更好的搭配。

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  • wpl369

    第8楼2012/06/14

    尽信书不如无书,仅作参考吧,一些条件还需要自己去摸索,成就自己的经验

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  • gxq1024

    第9楼2012/06/15

    绝对的好文章啊,顶

    另外楼主说的对,不能重现,是因为照着标准作的人,不能像专家一样捏造数据。专家不需要对检测数据负责,检测员需要。唉,国情。

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  • gxq1024

    第10楼2012/06/15

    个人觉得,测铅,测镉,还是用石墨炉的好,除非特殊情况,如样品含盐量很高等,才用原子荧光

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