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66.10 生脉饮中有效成分和金属元素的测定及农药残留的分析

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2012/08/28

【作者】梁晨
【学科专业】药物分析
【授予学位】硕士
【授予单位】中国医科大学
【导师姓名】刘雅茹赵春杰
【学位年度】 2010
【关键词】生脉饮提取工艺金属元素农药残留

【摘要】
　　测定生脉饮中有效成分和金属元素的含量，分析生脉饮及其成方制剂中的农药残留，为生脉饮质量标准的制定提供科学依据。
　　方法：
　　 1、本研究以经典古方生脉饮为研究对象，采用L9（34）正交表安排实验，对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察，选取浸膏得率和五味子乙素的含量作为指标。采用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子乙素的含量。同时测定了不同剂型生脉饮成方制剂中五味子乙素和三种人参皂苷的含量。采用薄层色谱法分别对生脉饮中五味子乙素和三种人参皂苷进行了鉴别。
　　 2、本研究采用火焰原子吸收光谱法测定了生脉饮中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九种金属元素的含量，对比人参方和党参方生脉饮中金属元素的含量差异。
　　 3、采用气相色谱法对生脉饮及其成方制剂中敌敌畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11种农药的残留进行了测定，制定药品中对人体有害成分的限量。
　　结果：
　　 1、通过正交实验结果直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为10倍量的85％乙醇提取1次，提取1.5h。建立了测定生脉饮中五味子乙素的高效液相色谱法，采用Diamonsil-C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（50:30:20，v/v/v），流速为1.0mL·min-1，检测波长254nm，柱温室温，进样量20μL。实验结果表明，五味子乙素在1～80μg·mL-1范围内线性关系良好，r=0.9994，平均回收率为97.8％，RSD为1.7％。建立了薄层色谱法鉴别五味子乙素和三种人参皂苷，实验结果表明，方法简便，快速，满足定性分析的要求。
　　 2、本研究分别考察了浸渍，煎煮和超声三种提取方法对中药元素提取率的影响，结果选取煎煮法提取生脉饮；本研究考察了恒温和程序升温两种消解体系，比较结果选取了程序升温体系。实验结果表明，各元素线性关系，精密度和回收率均满足测定要求，该法操作方便，成本低，可用于生脉饮中金属元素的含量测定方法。
　　 3、本研究采用液液萃取法对8个样品进行了农药残留的分析，其中3个样品中检出有机氯农药，但均低于限量标准，而有机磷和拟除虫菊酯类农药并未检出。实验结果表明，11种农药的线性关系良好，相关系数均大于0.9962，样品加样回收率在80～120％之间，生脉饮及其成方制剂通过该方法测定回收率良好。
　　结论：本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面的控制该方的质量，并且优化后的提取工艺及9种金属元素的定量测定和11种农药残留的分析，为今后生脉饮剂型的改进和质量控制提供基础，并为生脉饮的进一步研究开发提供有用的参考价值。

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