仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
基础知识专区
>
分析化学
>
帖子详情
丙酸钠、丙酸钙的测定
huaxuejiliang
2012/10/14
私聊
分析化学
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样
1.原理
样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进
气相色谱仪
,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质)
2.试剂
磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。
丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(
钢铁标样
)
3.仪器
水蒸气蒸馏装置、
气相色谱仪
(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质)
4.操作步骤 .
(1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品)
(2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。
温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。
气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。
定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进
气相色谱仪
,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样)
5.分析结果的表述
z一巡×1000 (9—5)
z一——天l (9一b)
Ⅲ
式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。
丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。
6.技术参数
相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
相关话题
1
混凝烧杯实验时,混凝剂是直接加入还是需要先混合成液体加入呢?
2
标准曲线的浓度梯度怎么确定
3
纯化水硝酸盐的检测
4
关于玫瑰红钠颜色变化
5
注射用透明质酸钠含量测定
+关注
私聊
zsj201204
第1楼
2012/10/14
被楼主忽悠了,明显是个方法嘛,讨论什么?
0
发表回复
近期热榜
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
与仪器信息网相伴这数十载
巡检超百家 丹纳赫集团参与第四届客户关怀季
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
Brooks Rand痕量总汞测汞仪MERX-T工作原理
原创
2024/05/20
汞在线监测分析仪优缺点与选型考量
原创
2024/05/20
莱伯泰科 MAX-L冷原子吸收测汞仪软硬件
原创
2024/05/20
气相色谱内标法
已应助
2023/03/31
又是阳光明媚的一天
原创
2024/06/26
打雷闪电霹雳
原创
2024/06/26
全是车全是车
原创
2024/06/25
图谱峰的下垂度不一样,求指教
求助
2024/06/25
这个《检测和校准实验室能力认可准则》核查表 在哪个地方能下载
求助
2024/06/20
企业内部校准实验室可不可以对外?
已应助
2024/06/21
叶黄素可以添加到调味料里吗?
求助
2024/06/21
岛津2010PLUS出这样的图各位老师帮忙看一下是怎么回事
求助
2024/06/19
品牌合作伙伴
6月26日 马尔文帕纳科现场直播间
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...