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食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

【四季风】

2012/11/02
仪器采购

食品常规理化分析

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

一、意义

食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。

二、标准物质的管理

1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。

2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。

有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。

三、标准物存放使用

1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。

2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。

四、标准溶液的校正

1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。

2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。

3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。

4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。

在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO₄·H₂O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO₄·H₂O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

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yuduoling

第1楼2012/11/03

支持原创。

0

精
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快乐

第2楼2012/11/04

应助达人

现在，专家要搞什么标准物质期间核查，简直是无聊，不知楼主在这方面有什么好的看法？

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bipcxg

第3楼2012/11/13

谢谢分享经验。

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精
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hhciq

第4楼2012/11/15

这是对的。是考察标准物质在保质期内是否发生了变化，属于质量控制的一部分
快乐(ynsfeed) 发表:现在，专家要搞什么标准物质期间核查，简直是无聊，不知楼主在这方面有什么好的看法？

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快乐

第5楼2012/11/15

应助达人

考察标准物质又要用新的标准物质，哪还有什么意义，我直接用新的标准物质就可以，还不用做大量的实验。
hhciq(hhciq) 发表:这是对的。是考察标准物质在保质期内是否发生了变化，属于质量控制的一部分

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精
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hiei

第6楼2012/12/04

应助达人

标物的期间核查适用于标准储备液，对于新开瓶的标准物质就不用核查了。
快乐(ynsfeed) 发表:考察标准物质又要用新的标准物质，哪还有什么意义，我直接用新的标准物质就可以，还不用做大量的实验。

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快乐

第7楼2012/12/06

应助达人

现目前，有没有标准储备液保存时限的相关规定？
hiei(qhdzn) 发表:标物的期间核查适用于标准储备液，对于新开瓶的标准物质就不用核查了。

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hiei

第8楼2012/12/11

应助达人

参考标准GB/T 27404-2008 附录C

快乐(ynsfeed) 发表:现目前，有没有标准储备液保存时限的相关规定？

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快乐

第9楼2012/12/12

应助达人

很感谢，找到依据了，只是比我们规定的还要长一倍
hiei(qhdzn) 发表:参考标准GB/T 27404-2008 附录C

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土老冒豆豆

第10楼2013/01/23

应助达人

纠正下错别字，最后几段里的安培瓶应该是安瓿瓶，不过我们实验室很多人也喜欢念成ANPEI的，呵呵

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