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硫磺的分析
ahwyq
2006/05/23
私聊
液相色谱(LC)
农药制剂中硫磺含量的
高效
液相色谱
法测定
汪云强
(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)
摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效
液相色谱
测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵•硫磺、三环唑•硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。
关键词 硫磺,高效
液相色谱
,分析
1 前言
无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效
液相色谱
法,对多菌灵•硫磺、三环唑•硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。
2 实验部分
2.1、仪器和试剂
色谱仪:LC-10Avp型
液相色谱仪
(日本岛津),具可变波长紫外检测器
色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱
工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站
超声波及0.45μm微孔滤膜
甲醇:HPLC级
三氯甲烷:AR级
硫磺标样:质量分数≥99.0%
2.2 色谱操作条件
流 动 相:纯甲醇
流 量:1.00ml/min
检测波长:254nm
进样体积:5μl
灵敏度:0.08AUFS
保留时间:硫磺6.5min
2.3 溶液的配制
称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。
称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。
2.4 测定与计算
在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应
值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。
3 结果与讨论
3.1 溶剂的选择
查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。
3.2 检测波长的选择
通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。
3.3 流动相的选择
如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1
图1
3.4 分析方法精密度的测定
以含30%硫磺的多•硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。
用已知含量的多•硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。
3.5 比较试验
选生产中的一个多菌灵•硫磺样品和一个三环唑•硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:
化学法和HPLC法测定硫磺含量比较
制 剂 化学法 HPLC法 差值%
50%多菌灵•硫WP 30.22 30.13 0.30
45%三环唑•硫WP 40.17 40.08 0.22
结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。
不妥的地方,敬请各位批评指教
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+关注
私聊
Easy-Boy
第1楼
2006/05/24
还有这种做法,见识了。
0
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