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博纳艾杰尔再次直击白酒检测内幕!——“酒鬼”整改,您就放心了吗?

  • 博纳艾杰尔
    2012/11/22
  • 私聊

厂商论坛

  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法



    一、实验目的

    建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。

    二、仪器及材料

    材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppmCleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯

    仪器:Agilent GC/MS 7890-5975cAgilent HPLC1200,氮吹仪

    三、实验过程

    注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。

    甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

    3.1 溶液配制

    1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%

    例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。

    2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。

    3.2 固相萃取

    活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;

    上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;

    淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

    淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min

    洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。

    将洗脱液分别于35氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MSHPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2

    四、实验结果及结果分析

    210mL5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.

    4.1 实验谱图

    1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb


    4.2 实验数据

    1 回收率数据



    注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

    附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物

    仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS

    色谱条件:

    色谱柱:DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm)(订货号:1525-3002);

    进样口:250℃,不分流进样;

    进样量:1μL

    程序升温:50℃1min20℃/min 220℃1min5℃/min 280℃4min);

    流速:1 mL/min

    质谱条件:

    接口温度:280℃

    电离方式:EI

    电离能量:70eV

    溶剂延迟:7min

    监测方式:SIM模式,监测离子见表2


    2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子





    2 100ppb标样色谱图

    表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表

    结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。



    附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物

    色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VX952505-L)

    流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50

    表4 梯度洗脱表

    流 速:1.0 mL/min

    波 长:242 nm

    进样量:5 µL(100ppm),50µL(10ppm)

    样 品:16种邻苯二甲酸酯

    浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)

    溶 剂:正己烷 /40%流动相A

    柱 温:30℃

    3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm

    (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP


    5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表

    结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
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  • yuduoling

    第1楼2012/11/22

    酒鬼酒最近很火

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  • ff2012

    第3楼2012/11/22

    据说茅台酒里面更多~

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  • yigaozizi

    第4楼2012/11/22

    就是太贵~要买来做实验的话成本不低啊

    ff2012(ff2012) 发表:据说茅台酒里面更多~

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  • 灿烂的笑容

    第5楼2012/11/22

    听说又有样品送去检测了,结果没出来之前离酒远一些为妙!

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  • 灿烂的笑容

    第6楼2012/11/22

    不需要专门买吧,酒桌上喝过的留小半瓶就可以了

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:就是太贵~要买来做实验的话成本不低啊

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  • 灿烂的笑容

    第7楼2012/11/22

    偶一个朋友把老公没喝完的半瓶用来做火锅用的酒精来烧,一点就着了,看来茅台的酒精度很高哦

    ff2012(ff2012) 发表:据说茅台酒里面更多~

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  • yu3226033

    第8楼2012/11/23

    假酒吗?茅台香是加增香剂吗?

    灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:偶一个朋友把老公没喝完的半瓶用来做火锅用的酒精来烧,一点就着了,看来茅台的酒精度很高哦

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  • lww1223

    第9楼2012/11/23

    别自找麻烦吧!测出来也不好说,反而会让自己痛苦!

    灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:不需要专门买吧,酒桌上喝过的留小半瓶就可以了

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  • ff2012

    第10楼2012/11/23

    在早期酒以河文明,好比四川一条河周围酒厂无数,就包括茅台,艰难吹什么的,其实塑化剂这个事,归根结底还是水质的问题,希望官方从源头搞起。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:就是太贵~要买来做实验的话成本不低啊

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