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液态有机化合物的干燥方法!

分析化学

  • 干燥是指除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分,也包括了除去少量溶剂。干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种。如分馏、分子筛脱水等属于物理方法。而化学方法则是使用干燥剂,使其与水作用形成水合物或和水起化学反应,从而除去试剂样品中的水分。实验室中较常用的是化学方法。
    从水溶液中分离出的液体有机物,常含有许多水分,如不干燥脱水,直接蒸馏将会增加前馏分造成损失,另外产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯,影响产品纯度。有机液体的干燥,一般是直接将干燥剂加入到液体中,除去水分。干燥后的有机液体,需蒸馏纯化。
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  • 平凡人

    第1楼2012/12/15

    1. 液体干燥剂的类型按脱水方式不同可分为三类
    (1) 硅胶、分子筛等物理吸附干燥剂。
    (2) 氯化钙、硫酸镁、碳酸镁等通过可逆的与水结合,形成水合物而达到干燥目的。
    (3) 金属钠、P2O5、CaO等通过与水发生化学反应,生成新化合物而起到干燥除水的作用。
    前两类干燥剂干燥的有机液体,蒸馏前须滤除干燥剂,否则吸附或结合的水加热又会放出而影响干燥效果;第三类干燥剂在蒸馏时不用滤除。

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  • 平凡人

    第2楼2012/12/15

    2. 常用干燥剂及选择原则
    常用干燥剂的性能与应用范围见表1。选用干燥剂的原则是:
    (1) 干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物,因而不能用来干燥这两类化合物;又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。
    (2) 干燥剂不能溶解于所干燥的液体。
    (3) 充分考虑干燥剂的干燥能力,即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量,而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能强的干燥剂。
    表1 常用干燥剂的性能与应用范围

    干燥剂

    吸水作用



    酸碱性



    效能



    干燥速度



    应用范围



    氯化钙



    CaCl2·nH2O
    n=1,2,4,6



    中性



    中等



    较快,但吸水后表面为薄层液体所覆盖,应放置时间较长



    能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物,因而不能用于干燥这些化合物



    硫酸镁



    MgSO4·nH2O
    n=1,2,4,5,6,7



    中性



    较弱



    较快



    应用范围广,可代替CaCl2,并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物



    硫酸钠



    Na2SO4·10H2O



    中性







    缓慢



    一般用于有机液体的初步干燥



    硫酸钙



    2CaSO4·H2O



    中性











    中性,常与硫酸镁(钠)配合,作最后干燥之用



    碳酸钾



    K2CO3·1/2 H2O



    弱碱性



    较弱







    干燥醇、酮、醋、胺及杂环等碱性化合物;不适于酸、酚及其他酸性化合物的干燥



    氢氧化钾(钠)



    溶于水



    强碱性



    中等







    用于干燥胺、杂环等碱性化合物;
    不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等



    金属钠



    Na+H2O→
    NaOH+ 1/2 H2O



    碱性











    限于干燥醚、烃类中的痕量水分。用时切成小块或压成钠丝



    氧化钙



    CaO+H2O→
    Ca(OH)2



    碱性







    较快



    适于干燥低级醇类



    五氧化二磷



    P2O5+3H2O
    →2H3PO4



    酸性







    快,但吸水后表面为粘浆液覆盖,操作不便



    适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等化合物中的痕量水分;不适用于干燥醇、酸、胺、酮等



    分子筛



    物理吸附



    中性











    适用于各类有机化合物干燥

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  • 平凡人

    第3楼2012/12/15

    3. 液体干燥操作
    加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净,不应有任何可见的水层及悬浮的水珠,并置于锥形瓶中。干燥剂研细大小合适的颗粒。干燥剂不能用量不能太多,否则将吸附液体,引起更大的损失。采取干燥剂分批少量加入,每次加入后须不断旋摇观察一段时间,如此操作直到液体由混浊变澄清,干燥剂也不载粘附于瓶壁,振摇时可自由移动,说明水分已基本除去,此时再加入过量10~20%的干燥剂,盖上瓶盖静置即可。静置干燥时间应根据液体量及含水情况而定,一般约需0.5 h左右。
    干燥时如出现下列情况,要进行相应处理:
    (1) 干燥剂互相粘结,附于器壁上,说明干燥剂用量过少,干燥不充分,需补加干燥剂。
    (2) 容器下面出现白色浑浊层,说明有机液体含水太多,干燥剂已大量溶于水。此时须将水层分出后再加入新的干燥剂。
    (3) 粘稠液体的干燥应先用溶剂稀释后再加干燥剂。
    (4) 未知物溶液的干燥,常用中性干燥剂干燥,例如,硫酸钠或硫酸镁。

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  • tang566

    第4楼2012/12/16

    应助达人

    固态样品和液态样品的干燥方法区别挺大的。

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  • 平凡人

    第5楼2012/12/17

    是的。形态不同,干燥方法也麻烦。

    tang566(tang566) 发表:固态样品和液态样品的干燥方法区别挺大的。

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  • rvjrc

    第6楼2018/04/24

    你好,我想请问一下干燥特戊酸,氯仿,和硫酸混合物,脱水用什么方法?
    分子筛可以干燥吗

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