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新手,请大家讨论下高压DSC和普通DSC使用高压坩埚的区别,非常感谢

  • axing927780
    2012/12/25
  • 私聊

热分析仪

  • 刚刚接触DSC,纯新手,想请教下各位老师HPDSC的主要应用方向和特点,以及HPDSC和高压坩埚的区别。

    感觉HPDSC的文献挺少的。

    需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。

    另外在版里有篇帖子讲到可以自己找人加工高压坩埚的配套工具的,现在找不到了。想求助下有这方面经验的,以及高压坩埚的价格,网上也找不到相关信息。我们这边还没有高压坩埚,没见过,也不知道工具长什么样子。

    非常感谢!
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  • KK-yiqi

    第1楼2012/12/26

    应助达人

    测热分解特性用TG不是更好吗?想要不挥发,用高压密封坩埚。
    楼主所提“需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。”应该是表征某一压力下的分解挥发特性。

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  • tutm

    第2楼2012/12/26

    HPDSC主要是用来测材料高压下与气体反应性能的,比如氧化诱导期;

    高压坩埚主要是测试样品在密闭的小环境中性能,主要是排除挥发物干扰,或者防止危险物逸出。

    好像两者目的是不同的,将它们结合在一起,好像没什么衍生出来新的用途。

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  • tutm

    第3楼2012/12/26

    坩埚和密封工具,耐驰的





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  • axing927780

    第4楼2012/12/26

    主要是求热分解动力学,用铝坩埚打孔,挥发损失的量很大。不打孔,盖子总是会漏,然后气体出来,出现很多吸热峰。看到的文献都是用高压密封坩埚,有篇帖子里提到一套貌似得好几万,这价格,买估计比较困难。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:测热分解特性用TG不是更好吗?想要不挥发,用高压密封坩埚。
    楼主所提“需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。”应该是表征某一压力下的分解挥发特性。

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  • axing927780

    第5楼2012/12/26

    谢谢,我也没怎么看到HPDSC做物质热稳定性的。我主要是想做热分解动力学,想用密封坩埚,感觉好贵啊。

    tutm(tutm) 发表:HPDSC主要是用来测材料高压下与气体反应性能的,比如氧化诱导期;

    高压坩埚主要是测试样品在密闭的小环境中性能,主要是排除挥发物干扰,或者防止危险物逸出。

    好像两者目的是不同的,将它们结合在一起,好像没什么衍生出来新的用途。

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  • axing927780

    第6楼2012/12/26

    请问Q20的高压坩埚国内有加工的地方吗?

    tutm(tutm) 发表:坩埚和密封工具,耐驰的





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  • xiaoxiaochi

    第7楼2012/12/26

    高压坩埚梅特勒也有,国产的应该还没有吧,因为高压坩埚用的人还是相对少的多,所以国内没人做,而且高压坩埚需要严格密封,耐15Mpa甚至20Mpa的压力,国内好像也做不了,另外需要配套高压压片机用,一套要不少钱呢。

    楼主做热分解动力学,我觉得不能用高压坩埚来做,因为样品完全密封了,根本就没什么东西跑出来啊,怎么研究分解啊

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  • axing927780

    第8楼2012/12/27

    液体样品,不密封的话,挥发的影响太大,总的分解热测不准,求动力学根据分解放热的百分率来计算的,样品挥发的多了,反应深度也就不对了。

    xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:高压坩埚梅特勒也有,国产的应该还没有吧,因为高压坩埚用的人还是相对少的多,所以国内没人做,而且高压坩埚需要严格密封,耐15Mpa甚至20Mpa的压力,国内好像也做不了,另外需要配套高压压片机用,一套要不少钱呢。

    楼主做热分解动力学,我觉得不能用高压坩埚来做,因为样品完全密封了,根本就没什么东西跑出来啊,怎么研究分解啊

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  • KK-yiqi

    第9楼2012/12/27

    应助达人

    的确是这样,很有可能还没分解完就挥发完了。那只有用高压密封坩埚做了。由于DSC要求基线平滑,坩埚的材质很有讲究,不锈钢密封坩埚不像铝坩埚那样好做,成本高,用户少。估计国产的还没有市售。

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  • 2012sandy

    第10楼2013/03/28

    国内有高压密封坩埚么?
    现在实验室梅特勒的太贵了,使用量又大,想要找国产的替换,如果有这方面能否提供下

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