CEM密闭微波消解系统操作规程

依风1986

2013/01/26

私聊

微波消解

CEM密闭微波消解系统操作规程

本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。

一、注意事项：

1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。

2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：

·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐

·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品

·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛

·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物

·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）

·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物

二、操作步骤：

1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。

2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。

注意事项：

① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。

② 称样量应尽量保持一致。

③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。

④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。

3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。

注意事项：

① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。

② 溶剂的选择：消解时HNO₃，HF，HCl为常用酸，H₂SO₄，H₃PO₄会产生高温，使用时应该有严格的温控， H₃ClO₄在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。

4、容器安装：

① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。

② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。

5、载入方法load method或编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。

注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。

（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并尽量采用功率最小化原则。

6、摆放消解罐：

① 每次实验罐子数量6个以上。

② 使用6-16个罐子时首先排放在内环，尽可能均匀摆放。

③ 使用17-24个罐子时，可均匀的摆放在外环。

④ 使用25-32个罐子时，可将一半罐子均匀的摆放在内环，另一半均匀的摆放在外环。

⑤ 使用33-40个罐子时，首先填满内环，其余的均匀的摆放在外环。

7、按star/pause键开始消解程序

8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。

9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。

10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。

11、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。

12、关机：待反应结束15分钟后再关机。

注意：开关机间隔至少一分钟。

附录1控制模式选择：

1、Standard Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。

2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。

低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白质类：145℃——150℃，多糖类：150℃，

类脂/脂肪类＞160℃-165℃，

3、Ramp to Pressure 比例压力/时间控制：根据设定的目标压力值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升压达到并控制在所设定的目标压力值。同时温度传感实时显示对应的升温曲线。注意：此模式适宜熟悉的样品的消解，同时必须拥有压力传感器的情况下才能选用。

4、Power/Time 比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。

附录2：方法内容编辑的一般原则：

消解一般推荐使用两步消化：

植物类样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸

ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE	POWER		RAMP	PSI	°C	HOLD
	MAX	%			CONTROL
1	600W	100	05:00	0350	120	03:00
2	600W	100	06:00	0350	170--180 *	10:00 *

土壤及沉积物类样品：称样量控制在1.0g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸

ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE	POWER		RAMP	PSI	°C	HOLD
	MAX	%			CONTROL
1	600W	100	05:00	0350	120	01:00
2	600W	100	05:00	0350	160	03:00
3	600W	100	07:00	0350	180	10:00

1．功率的选择是根据消解罐的个数来确定（上述方法编制以6罐为例）。

2．消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在20℃/min之内，第二步10℃/min之内。

升温时间应>（目标温度-升温前温度）/升温速率

3．压力为默认数值无须修改。

注意：

1．样品经推荐程序消化（或萃取）后若发现没能消化（或萃取）完全，下次实验前应把把原程序适当后调整（适当增加最终保持时间或提高最终温度）。

2．为延长罐子的使用寿命，应当作到

⑴ 能用低温消化的样品就不用高温消化

⑵ 升温速率不可过高

⑶ 高温下保温时间不宜过长

附录3：上机分析时注意事项

1. As/Hg（原子荧光法）:测Hg不必全消解，As不但要全消解还必须赶酸到近干，加盐酸定容与系列酸度相同（还原剂必须用硫脲/Vc联合还原剂）。

2. Pb，Cd，Cr等重金属如果上石墨炉检测，条件必须优化：

（1）消解液先赶酸，根据定容体积大概赶到0.5-1mL

（2）根据石墨炉厂家建议及经验加基体改进剂，如Pb建议基体改进剂为浓度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有时再加一点浓度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好

（3）必须优化条件，如：灰化温度和原子化温度等。