1所用试剂(除有标明的外都为分析纯试剂)
1.1水为18MΩ/cm2超纯水。
1.2 硼氢化钾(KBH4)
1.3 浓盐酸(HCl)优级纯
1.4 氢氧化钾(KOH)优级纯
1.5 抗坏血酸(VC)
1.6 硫脲
1.7 砷国家标准溶液 1000µɡ/ml
1.8 5% HCl(v/v)-1%硫脲(m/v)-1%(m/v)抗坏血酸溶液:称取10g硫脲和10g抗坏血酸于大塑料瓶中,量取50ml浓盐酸倒入瓶中,加入950ml水,搅匀,备用。
1.9 0.5%KOH(m/v)-2%KBH4(m/v)溶液:称取2.5gKOH和10g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中,搅匀,备用。
1.10 100ng/ml砷标准储备液:取1000µɡ/ml的砷标准溶液1ml,用5% HCl(v/v)溶液定容到100ml容量瓶,即此时神标准溶液浓度为10µɡ/ml,再取出1ml的10µɡ/ml的砷标准溶液用5% HCl(v/v)溶液定容到100ml容量瓶,即得到100ng/ml砷标准储备液。摇匀,备用。
2仪器
2.1 SK-2003A原子荧光光谱仪(晒下实验室用的仪器照片,它在大蔚的实验里亮相过多次了)
2.2 超纯水机
2.3 电热板
3分析步骤
在50 mL比色管中加入20 mL待测水样,加入2.5浓盐酸,混匀,再加入硫脲、抗坏血酸各0.5g,用该水样稀释至刻度,摇匀,备用。
3.2测定
3.2.1仪器分析条件
光源:空心阴极砷灯
负高压:430V
载气流量:600ml/min
辅气流量:800 ml/min
灯电流:80 mA
3.2.2标准曲线的绘制
分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的100ng/ml砷标准储备液溶液于100ml容量瓶中,用5% HCl(v/v)-1%硫脲(m/v)-1%(m/v)抗坏血酸溶液稀释定容至刻度线,摇匀,备用。即砷标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml(空白介质溶液)、1ng/ml、3 ng/ml 、5 ng/ml 、7 ng/ml、 10 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度,用工作软件绘制出砷的标准曲线。
设定好仪器条件,预热15min-20min后开始测量。
4 测试结果
PS:世界卫生组织制定的国际饮水标准中规定砷含量为小于10 ppb。
报告完毕!!!
主管大大,求赏赐!