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玩具新标准EN 71-3:2013正式出台，标准细节探讨

wuym

2013/06/14

其他消费品检测

大家关注的正式版EN 71-3:2013已经出版发行了，与旧版相比，除了有机锡、六价铬外，里面有一些细节说明比较详细，如除蜡部分：If the toy material contains any grease, oil, wax or similar material, material shall be de-waxed. De-waxing shall not be carried out on test portions being analysed for organic tin. Dry a high retention filter paper (see 6.2.6) for 4 hours at 37°C. Weigh the filter paper to the nearest 0,1 mg (Wfp1). The filter paper used should be as small as possible without risking loss of the test portion during the de-waxing procedure. Weigh the test portion, to the nearest 0,1 mg, onto the pre-dried and weighed filter paper. Fold the filter paper carefully to enclose the test portion without loss. Extract the test portion within the filter paper with boiling n-heptane (6.2.5) using suitable laboratory apparatus. The use of a de-waxing step shall be reported (see clause 10 h)).

After removal of non-polar ingredients, dry the folded filter paper containing the dewaxed test portion in an oven at 37°C ± 2 for 4 hours to ensure the removal of residual solvent. Weigh the dried filter paper parcel, to the nearest 0,1 mg (Wfp2). Use Wfp2 for the calculation under 7.4.2.1 on the volume of 0.07 M HCl.

7.4.2.1 Weigh, to the nearest 0,05g, Wfp2 x 25 g of water at approximately 20 C into the extraction container containing the filter paper parcel. Then add the same mass of 0,14 mol/L hydrochloric acid solution (6.1.2) at approximately 20°C and mix.

除蜡后加入水和酸的重量（体积）应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的，样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。

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wuym

第1楼2013/06/14

我也是刚拿到标准，与大家分享一下

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燕飞

第2楼2013/06/14

新版的测试部分还没有仔细看过呢，先读读

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xyq_lg2005

第3楼2013/06/14

是正式颁布了吗？

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jiangshilei1984

第4楼2013/06/17

是正式版本了吗？已经出来了？

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jiangshilei1984

第5楼2013/06/25

新版标准看了一下，对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法，是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释，对于ICP-OES来说，5ppb，10ppb，这两个点浓度是不是太小了，这样的浓度能做出线性来吗？
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊

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燕飞

第6楼2013/06/25

所以都改用ICP-MS去测了
jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:新版标准看了一下，对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法，是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释，对于ICP-OES来说，5ppb，10ppb，这两个点浓度是不是太小了，这样的浓度能做出线性来吗？
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊

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jiangshilei1984

第7楼2013/06/25

不会都改用ICP-MS吧，现在有好多实验室还没有ICP-MS啊

是不是这些标液从1000ppm稀释过来啊？从1000ppm稀释过来，最后一个点，20ppm也稍微有点高啊
燕飞(mansonyang) 发表:所以都改用ICP-MS去测了

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yuduoling

第8楼2013/06/26

ICP-MS的配置花费还是挺高的
燕飞(mansonyang) 发表:[所以都改用ICP-MS去测了

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glenjohnson

第9楼2013/06/27

除蜡后加入水和酸的重量（体积）应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的，样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。[/quote]

仔细阅读了一下标准，我的理解也和楼主一样，最终的稀释倍数可能不是50。但假如超过50，就有过度稀释的风险，方法的定量限能否保证达到法规限值的要求，就需要再验证。

另外，对于脱蜡前滤纸干燥4小时的用意，不知大家如何理解？我觉得不干燥并不会影响测试。

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wuym

第10楼2013/07/01

仔细阅读了一下标准，我的理解也和楼主一样，最终的稀释倍数可能不是50。但假如超过50，就有过度稀释的风险，方法的定量限能否保证达到法规限值的要求，就需要再验证。

另外，对于脱蜡前滤纸干燥4小时的用意，不知大家如何理解？我觉得不干燥并不会影响测试。[/quote]

可否这样理解：50倍可以理解为萃取时加入重量为50倍的酸水混合物，重量包括了滤纸和除完蜡后的样品。为了避免超出50倍很多，那么滤纸要尽可能的小。

滤纸要干燥的原因应该是滤纸明显含水分时会对样品中某些元素有影响，或者对除蜡有影响吧。另外，我们平时秤样时用的是干燥不含水分的容器。

欢迎大家提出不同的意见。
glenjohnson(glenjohnson) 发表:除蜡后加入水和酸的重量（体积）应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的，样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。

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