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记一次电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查过程

tang566

2013/07/18
环境监测

记一次电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查过程

目的：

为了验证电感耦合等离子体发射光谱仪在校准有校期内仪器性能的稳定性。

核查内容：

最小谱带宽度、检出限、重复性和稳定性。

核查过程：

1、标准溶液的配制和测定

1.1配制锌、镍、锰、铬、铜和钡元素的混合标液，标液的锑度见下表：

1.2配制5mg/L的锰元素单标液；

1.3仪器开机点火，稳定一段时间后，测工作曲线，工作曲线的相关系数要求大于0.999。

2、检出限

2.1重复测量10次空白溶液，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。

2.2各元素检出限的要求：

2.3实测的数据：

3、最小谱带宽度

3.1进5mg/L的锰标准溶液；

3.2计算锰在257.610nm处谱线的半峰宽；

3.3半峰宽要求小于0.030nm;

3.4实测结果：257.616nm-257.604nm=0.012nm

4、重复性和稳定性

4.1重复性

4.1.1进工作曲线中第3点标准溶液，连续测量10次；

4.1.2计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性；

4.2稳定性

4.2.1在不少于2h内，每次间隔15min以上，进工作曲线中第3点标准溶液，重复测量6次；

4.2.2计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。

4.3重复性要求相对偏差小于2%，稳定性要求相对偏差小于2%；

4.4实测结果

分
该帖子已被版主-不忘初心加5积分，加2经验;加分理由:原创

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abcpgf

第1楼2013/07/18

应助达人

很不错的原创。干嘛不参加原创大赛？

0

tang566

第2楼2013/07/18

应助达人

帖子参加原创大赛了，还在审批中...
abcpgf(abcpgf) 发表:很不错的原创。干嘛不参加原创大赛？

0

qq250083771

第3楼2013/07/18

应助达人

呵呵呵很不错的原创但是结果中有负值是个啥情况啊

0

tang566

第4楼2013/07/18

应助达人

检出限出现了负值，标液用的空白溶液（含3%硝酸的基体溶液）与测标液用的空白溶液（超纯水）不同，同时与曲线拟合也有一定的关系。
qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵呵很不错的原创但是结果中有负值是个啥情况啊

0

yeah

第5楼2013/07/18

请教LZ半宽度为何要求小于0.03nm？能否说明一下依据的校准规程名称

0

tang566

第6楼2013/07/18

应助达人

JJG768-2005
yeah(330720056yeah) 发表:请教LZ半宽度为何要求小于0.03nm？能否说明一下依据的校准规程名称

0

qq250083771

第7楼2013/07/18

应助达人

不知道与背景校正是否有关系
tang566(tang566) 发表:检出限出现了负值，标液用的空白溶液（含3%硝酸的基体溶液）与测标液用的空白溶液（超纯水）不同，同时与曲线拟合也有一定的关系。

0

tang566

第8楼2013/07/18

应助达人

我们用的是自动扣背景。样品的基体效应大，是会影响扣背景。
qq250083771(qq250083771) 发表:不知道与背景校正是否有关系

0

透明

第9楼2013/07/18

负值的检出限怎么还有数字啊

0

tang566

第10楼2013/07/18

应助达人

通过一次曲线拟合，负值是会有数值。有的仪器可能设置了负值不显示，或用其它符合来表示。
透明(zsj201204) 发表:负值的检出限怎么还有数字啊

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