氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量
卤素:卤素测试涉及氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)
卤素的主要应用:1.产品中的阻燃剂:TBBP-A,六溴环十二烷、短链氯化石蜡等;2.用于做制冷剂、隔热材料:CFCs、HCFCs、HFCs等;3.有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂剂等。
做了一个塑胶材料测试氯跟溴,溴未检出,就不分享了,分享下氯的测试。
1. 参考标准:Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-2007
2. 氧弹燃烧前处理
准确样品0.2g至样品杯中,往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液,将样品杯放好并安装好点火线(镍丝,最好用铂丝,但是毕竟贵),使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧,往量热弹中充氧,可通过连续多次(三次)充氧及放气赶走装置中存在的空气,让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让量热弹燃烧5分钟左右,充分振荡后放气。旋开量热弹盖子,将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水彻底冲洗量热弹内部,端子,量热弹盖子的内表面和样品杯,转移至容量瓶中,定容至刻度线。
图1、氧弹燃烧装置
图2、燃烧后溶液(透明的为EC681K质控样,有颜色的为塑胶样品)
3.仪器分析
3.1样品准备
用针式注射器移取部分溶液(5ml),用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶,用样品塞压紧后,供IC上机测定。
3.2 离子色谱(IC)上机分析
仪器开机稳定30min左右,可分析样品。样品制好后,按顺序在自动进样器中排好,仪器编好序列,开始自动进样分析。
表1、IC主要工作参数
N2出口压(MPa) | 淋洗液瓶分压(psi) | Flow(ml/min) | Delivery speed(ml/min) | Delay volume(uL) |
0.2 | 6~9 | 1.20 | 4.0 | 125 |
进样时间(min) | 总电导(uS) | 抑制器电流(mA) | 定量环体积(ml) | |
20 | 15~30 | 40 | 5 | |
4.实验结果
图3、1mg/L Cl离子标样谱图
图4、EC681K质控样 Cl离子标样谱图
图5、样品稀释前 Cl离子标样谱图
图4、样品稀释后 Cl离子标样谱图
图6、样品氯含量298514mg/kg,29.85%的氯含量
结语:测试后发现样品氯含量高达29.85%,现行的卤素标准Cl含量的限量为900mg/kg,样品描述是灰色塑胶,估计是PVC材质,之前没有测过这么高浓度的物质,所以发个贴分享下!