饲料中水溶性氯化物的检测
一 范围
适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二 原理
1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三 试剂和溶液
3.1 蒸馏水
3.2硝酸
3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子;
3.4硫酸铁铵饱和溶液;
3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至 100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂;
3.10 有效氯浊度剂;
3.11 有效氯助色剂;
四 仪器
4.1 振荡器;
4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL;
4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL;
4.4 滴定管;
4.5 分析天平:感量0.0001g;
4.6 中速定量滤纸;
4.7 YN-2001土肥仪
4.8 小反应瓶;
4.9 比色皿;
4.10 三角瓶;
五 步骤
5.1含有机物试样试液的制备
称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(Vi),混匀,过滤,滤液供滴定用。
5.2 滴定
量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml硝酸,2.0mL硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液,(注:剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液),用硝酸银标准溶液滴定至红色消失,再加如5.0mL过量的硝酸银溶液(Vs1),剧烈摇动使沉淀凝聚。
用硫氰酸钾溶液滴定过量硝酸银溶液,直至产生红棕色能保持30s不褪色,滴定体积为(Vt1)
空白试验需与测定平行进行,用同样的方法和试剂,但不加试料。
试样中水溶性氯化物的含量Wwc(以氯化钠计),数值以%表示,按式(1)进行计算:
… (1)
式中:
M——氯化钠的摩尔质量,M=58.44g/mol;
Vs1——测试溶液滴加硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);
Vs0——空白溶液滴加硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);
cs——硝酸银标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
Vt1——测试溶液滴加硫氰酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);
Vt0——空白溶液滴加硫氰酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);
ct——硫氰酸钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m——试样的质量,单位为克(g);
Vi——试液的体积,单位为毫升(mL)
Va——移出液的体积,单位为毫升(mL)
f——稀释因子:
f=2,用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样;
f=1,用于其他饲料;
10-3——体积由毫升转化为升的换算系数;
100——数值以%表示;
用滴定法对三种自认为是含有机物的饲料样品进行了检测,根据公式(1)计算出来的检测结果如下:
5.3比浊法
分别吸取2.5mL滤液于不同的25mL容量瓶中,蒸馏水分别定容至刻度,摇匀后,分别吸取2.0ml于不同的小反应瓶中,同时做空白(2.0ml蒸馏水)、标准(含氯离子10μg/ml的标准溶液),依次分别加入(每加入一种试剂后均要摇匀再加下一种试剂):
有效氯掩蔽剂2滴
有效氯浊度剂2滴
摇匀,静置15分钟后,再滴加1滴有效氯助色剂,摇匀,分别转移到三个比色皿中,上机测定。
① 拨动滤光片前轮使数值6,按“存储”键,并用“调整﹢”或“调整﹣”键将存储状态调整至“uCl”。
② 置空白液于光路中,按“比色”健,功能号切换至1,按“调整﹢”键或“调整﹣” 键,使液晶显示100.0。
③ 按“比色” 键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按“调整﹢”键或“调整﹣”键,使液晶显示值为10.00。
④ 再将待测液置于光路中,此时显示读数即为待测液中氯的含量 (μg/ml) 。
根据检测待测液的结果最终转化为试样中相当于氯化钠的含量(%)如下:
六 两种检测结果的比较
两种检测方法检测的结果基本一致,有差别的原因个人觉得是滴定法中用的滴定管的塞子有问题,不太容易控制,故而带来较大误差。不过通过初步试验已经证实了,饲料中水溶性氯化物用我们的方法是可以检测的。