果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测

玲儿响叮当

2013/09/16
药物分析

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食品重金属及有害元素检测

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测
前言：
夏秋之季，市面上桃子品种众多，最常见有色红多毛的脆桃、发亮无毛的油桃、凸凹不平的蟠桃、甘甜爽脆的雪桃、酸甜肉软的黄桃和嫩汁若蜜的水蜜桃。这其中，当以水蜜桃价格最贵，多在二十元一斤上下；脆桃、油桃及蟠桃汁水不多，不宜取用；雪桃尚未见本地有销售；而黄桃汁水较多，且价格便宜，也就是二三元一斤，所以取黄桃分析测定比较适宜。由于在市面没买到黄桃，则本次测定取用黄桃罐头作为样品使用。

检测依据：
国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）。
分析试剂：
标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1（m mol/L）计算公式为C1＝(C2V2)/V1。其中：C2为钙标准溶液的浓度，m mol/L；V2为钙标准溶液的体积，ml；V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml。经计算，标定的EDTA二钠溶液浓度C1＝9.98m mol/L。
样品制备：
玻璃材质罐头瓶中所装黄桃果肉均已削皮去核，从黄桃罐头糖水汁取黄桃果肉榨成果汁备用。
临滴定前取用时吸取黄桃汁100ml于200ml容量瓶内，加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯黄桃汁含量应为百分之五十。
样品测定：
用胖肚吸管分别吸取50.0ml黄桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份与250ml锥形瓶中，依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。
注意：向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量，千万不要四个瓶一起加，每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下，自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1＝9.98m mol/L的EDTA二钠溶液，在黄桃汁溶液最后一点紫红色消失转为天蓝色瞬间停止滴定，共消耗EDTA二钠溶液15.39ml,扣除空白滴定值0.22ml，黄桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为15.17ml。
测定结果：
钙和镁总量C（mmol/L）的结果表示计算公式为C＝（C1V1）/V0。其中C1为经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1，m mol/L；V1为滴定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml；V0为所测试样的体积，ml。经测定计算得黄桃汁纯桃汁中钙和镁总量C＝（9.98m mol/L×15.17ml）/ 25ml =6.06m mol/L
结论：
由1m mol/L的钙和镁总量相当于100.1mg/L计算得6.06×100.1mg/L≈607mg/L，因此知所购买黄桃罐头内黄桃果肉纯汁中所含钙镁总量为607mg/L。这个数值远远超过其他水果中钙镁含量，分析原因，应当是生产商家将新鲜黄桃先分解成块，经集中晾晒或适度烘干后再用糖水浸泡以增加桃肉甜度所致，且糖水用水肯定为钙镁含较高的自来水或深层地下水，再加之糖的钙镁含量贡献值，才导致此样品钙镁含量严重偏高！按食品中水果钙镁测定的相关国家标准，需要对样品进行消化处理，避免水果榨汁后，残留在果肉纤维中的钙镁没有包含在最后的检测结果中。按果汁中钙镁测定的相关国家标准，所需几种试剂我实验室暂缺。综合实际情况，把果肉榨汁，采用水质中钙镁离子测量的标准方法，测量果汁中钙镁离子总量。所测得的数据理应比实际含量低，但是能够定性对比不同水果中钙镁离子总量，为大家挑选、食用水果提供一定的依据。并期望使用国家标准检测者检测后给个定论，做个比对，不甚感激！

分
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