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稻谷中总砷与无机砷

  • huangza
    2013/09/23
    光谱
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 稻谷总砷与无机砷对比



    参照食品中污染物限量标准GB 2762，里面规定的稻谷、大米、糙米中需检测的是无机砷，限量为0.2mg/kg。而高粱则规定是总砷，其限量是0.5 mg/kg。在国家标准GB/T5009.11-2003《食品中总砷以及无机砷的测定》中，无机砷的前处理方法，不同于总砷的前处理方法。

    无机砷

    称取经粉碎过80目筛的样品1.00 g于25 mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴锅18 h，其间多次振摇．使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取20mL滤液于50 mL容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液（终浓度为10g/L-5g/L），加水定容。放置30 min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。

    注：试样浸提玲却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL。





    上机测定时，由于没有加消泡剂正辛醇，所以反应时有大量气泡产生，但是这款仪器的好处就是有一个传输室，结果没有太大影响。因为加正辛醇的空白要高些，而且它的气味很不好，所以就尽量没有用了。



    总砷

    采用微波消解来进行样品前处理，测定总砷。称取经粉碎过筛的样品0.5 g左右，于消解管中，加入10mL硝酸，按照微波消解仪的消解程序进行。冷却后置于电热板中赶酸至近干，用5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸混合溶液定容至25mL。放置30 min后测试样中总砷。同时做试剂空白试验。



    计算结果







    样品名称

    称量质量，g

    测试值，ng/mL

    总砷含量，mg/kg

    稻谷4#-1

    0.509

    2.9342

    0.14

    稻谷4#-2

    0.5088

    2.9769

    0.15

    稻谷4#-3

    0.4932

    2.751

    0.14

    样品名称

    称量质量，g

    测试值，ng/mL

    无机砷含量，mg/kg

    稻谷4#-1

    1.0618

    1.969

    0.12

    稻谷4#-2

    1.0808

    1.3766

    0.080

    稻谷4#-3

    1.0072

    0.5818

    0.036





    从上表，总砷的含量均大于无机砷。所以在检测时，由于测定无机砷的时间较长（水浴18小时），先检测总砷，筛选出可能超标的样品，再进行无机砷的测定。
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  • nphfm2009

    第1楼2013/09/23

    应助达人

    无机砷最好用联机的方式来检测

0
    +关注 私聊

  • 马踏飞燕

    第2楼2013/09/23

    应助达人

    平时检测还没有仔细分开检测过，不错的原创

0
    +关注 私聊

  • 守一

    第3楼2013/09/23

    无机砷检测碘化钾是干吗用的？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2013/09/23

    应助达人

    总砷的限量是多少？

0
    +关注 私聊

  • huangza

    第5楼2013/09/24

    应助达人

    稻谷、大米中没有总砷的限量，只有无机砷的限量是0.2mg/kg

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:总砷的限量是多少？

0
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  • huangza

    第6楼2013/09/24

    应助达人

    你说的形态分析吧，但是国标是用的这种方法，不知道准确度咋样？后续我还要专门做一个无机砷的检测方法研究

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:无机砷最好用联机的方式来检测

0
    +关注 私聊

  • huangza

    第7楼2013/09/24

    应助达人

    无机砷被盐酸浸提之后，有可能是五价砷，用碘化钾-硫脲还原成三价砷，实现测定

    守一(andrew-zhang) 发表:无机砷检测碘化钾是干吗用的？

0
    +关注 私聊

  • huangza

    第8楼2013/09/24

    应助达人

    一般都是检测总砷，就是大米、稻谷是规定的无机砷。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:平时检测还没有仔细分开检测过，不错的原创

0
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  • 蓝爸

    第9楼2013/09/24

    我们做的少部分样品涉及到大米及大米制品
    大部分样品没有无机砷指标
    所以我们大米及大米制品和其他样品一样是做的总砷
    一般没有检测到超标的

0
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  • huangza

    第10楼2013/09/24

    应助达人

    是的，在总砷超标的情况下，无机砷就必须要做了

    蓝爸(lucan31977044) 发表:我们做的少部分样品涉及到大米及大米制品
    大部分样品没有无机砷指标
    所以我们大米及大米制品和其他样品一样是做的总砷
    一般没有检测到超标的

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