仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

一个葱油饼引发的事故!

  • 云☆飘☆逸
    2013/09/25
    色谱
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 一个葱油饼引发的事故!

    事情的原因说来还是本月22号,上班点开工作任务栏发现有一个能力验证的样品,锰铁,我的检测项目就是P.对于这个元素个人感觉还是比较好做的,因为23号开始本人要上课,所以着急想先做一次看看数据怎么样,如果数据好就不用再做了。个人感觉前处理还是没有什么难点的,方法过程简述如下:称取0.1000g样品于100ml量瓶,加入20ml硝酸,加入10ml高氯酸,进行加热回流高氯酸10min。加入30ml温水,滴加亚硫酸钠还原二氧化锰,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀.移取5mL试液于50mL容量瓶中,加入硝酸铋、钼酸铵、酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫酸亚铁等4种共计35ml显色剂溶液室温放置15min,用水稀释刻度摇匀。用3cm比色皿以随同试液的空白溶液为参比,于分光光度计波长700nm处测量吸光度。

    不知道怎么说,反正我感觉我的发烟操作,还原操作都很正常,因为时间接近中午,所以放下工作去吃饭了,溶液还原冷却后没有定容。

    食堂的饭菜有葱油饼,用左手拿着吃的,还用餐巾纸事后擦了一下,也没多想,回去后就定容,问题出来了,当时摇匀的时候用的左手进行按压,当自己全部摇完成了才发现没洗手,手上感觉有些油腻,心里期待没有事情吧,都这样了,做做数据看看吧。因为平行试样带了3个,结果数据如下:吸光值0.412,0.423,0.449,看到数据这样,标样我也没继续比下去,最后用以前的曲线算了一下,结果为0.15%,0.16%,0.18%.完全失败了。

    总结:饭后一定要洗手,说不定有些接触的东西就影响测定,我怀疑最大的就是葱油饼,也许我猜的不对,但是绝对不能排除该问题。这个就是我得到的教训,只有出现了才会有较深的印象。

  • 该帖子已被版主-透明加15积分,加2经验;加分理由:原创
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第1楼2013/09/25

    应助达人

    违反最基本的操作规程。

0
    +关注 私聊
  • c244328649

    第2楼2013/09/25

    有没有其他原因的可能?

0
    +关注 私聊
  • 鸟儿—飞翔

    第3楼2013/09/25

    额,这种事还真没遇到过。我们都习惯从实验室出来洗手,却没有注意进去的时候是否洗手。

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第4楼2013/09/25

    应助达人

    忘记了,时间一长有些东西容易忘记

    雾非雾(mcds) 发表:违反最基本的操作规程。

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第5楼2013/09/25

    应助达人

    可能瓶子不干净,不过我都洗了好多次,用的是没有加过磷酸的瓶子

    c244328649(v2715027) 发表:有没有其他原因的可能?

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第6楼2013/09/25

    应助达人

    饭后一定要洗手,饭前也要洗,教训啊

    鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:额,这种事还真没遇到过。我们都习惯从实验室出来洗手,却没有注意进去的时候是否洗手。

0
    +关注 私聊
  • 鸟儿—飞翔

    第7楼2013/09/25

    饭前是一定会洗的,饭后也是一样,我们吃饭要自己洗碗的。

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:饭后一定要洗手,饭前也要洗,教训啊

0
    +关注 私聊
  • c244328649

    第8楼2013/09/25

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:可能瓶子不干净,不过我都洗了好多次,用的是没有加过磷酸的瓶子

0
    +关注 私聊
  • januarysec

    第9楼2013/09/26

    我们在测定磷时,用了三个锰铁的标样,结果跟标值都有差异,不知道怎么回事啊?样品倒是还挺平的,但是上ICP测时样品就严重不平了。测硅的时候,所用的标样GB01421差的比较多,用ICP喷了一下,结果差的更多。

0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第10楼2013/09/26

    应助达人

    呵呵,都失败了,也不知道为什么,只能等下次了吧。一起交流下

    januarysec(januarysec) 发表:我们在测定磷时,用了三个锰铁的标样,结果跟标值都有差异,不知道怎么回事啊?样品倒是还挺平的,但是上ICP测时样品就严重不平了。测硅的时候,所用的标样GB01421差的比较多,用ICP喷了一下,结果差的更多。

0
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...