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从消解开始------原子吸收测定红肉火龙果中Cd、Pb元素！

  • yukisaki
    2013/09/29
    x射线仪器
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

    前言：

    镉不是人体的必须元素。人体内的镉是出生后从外界环境中吸取的，主要通过食物、水和空气而进入体内蓄积下来。

    镉及其化合物均有一定的毒性。吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。

    1.称样！并准确记录称样的数据！

    由于没有水果标样，我们只好选择芹菜来做标样！

    、

    芹菜标样的称样







    ==！艾玛称样的时候忘记来个合照，只能给个未打碎前的样子给大家看看了！


    2.加5ml硝酸和1ml~2ml高氯酸，然后那种底部是弯曲的漏斗盖着，浸泡过夜

    （1）.因为这个是下午送样，so我们选择浸泡过夜！

    （2）为什么要加高氯酸？为了另下一步能充分反映

    （3）高氯酸多加点行吗？可以，但是到最后赶酸的时间会长了，并且生成水以后，水比酸更难搞，so高氯酸不能加太多

    （4）可以直接煮吗？可以（师父说曾经去过一个部级实验室实习，他们是一开始100℃以下开始煮，一段时间后在升温到160℃，我们浸泡一晚上就差不多等于他们前面那个低温消解的过程）




    3第二天到来，我们开始开炉煮样品了! 160℃对cd、pb样品都无大碍，消解过程中，如果未完全消解完可以继续加入硝酸！

    红红的火龙果，一夜间变成一坨黄色的东西！







    4、等到冒白烟

    、


    黄色的烟没了以后我们可以拿出漏斗。


    ps：假如出白烟后，锥形瓶的壁上还有残留物体在的时候，建议再加入一点的硝酸，然后轻轻震荡，防止消解未完全。


    但是拿出漏斗以后要用水才冲洗以下漏斗的内壁外壁，保证样品回流时，在漏斗壁上的残留物冲洗到锥形瓶里！下面这图已经消解得差不多了！




    5.等样品消解得近干后，基本就完成了！可以取出定容了！




    6.我们一般选择定容到25ml，为了方便计算！




    7.设定方法，上机！

    = =！先换跟石墨管再说！



    8.数据处理！

    cd的




    样品名称 浓度 RSD SD 平均吸光度 背景吸光度


    pb的




    样品名称 浓度 RSD SD 平均吸光度 背景吸光度



    根据公式计算



    m-------------------称样体积

    芹菜的回收率为101.3%

    水果中，铅 ≤0.01mg/kg ；镉≤0.5mg/kg！

    所检测水果中pb，cd均不超标！

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  • nphfm2009

    第1楼2013/09/29

    应助达人

    检测结果如何

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  • qq250083771

    第2楼2013/09/29

    应助达人

    3g左右定容至25ml，溶质质量分数有点大，想用啥仪器测啊

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  • lengmiang

    第3楼2013/09/29

    不错，支持！加热板不错，比电炉子好，仔细看了一下好像跟IKA的一样，呵呵呵。

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  • huangza

    第5楼2013/09/29

    应助达人

    石墨炉做的线性还是不错的，称样量是不是有些多啊，火龙果是直接称的还是烘干后称样的呢？

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  • 阶前尘

    第6楼2013/09/30

    应助达人

    你就只加了5ml硝酸吗？3g的样品这个量的酸很难搞定！

0
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  • yukisaki

    第7楼2013/09/30

    哈，我们就是用ika哒！

    lengmiang(lengmiang) 发表:不错，支持！加热板不错，比电炉子好，仔细看了一下好像跟IKA的一样，呵呵呵。

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  • yukisaki

    第8楼2013/09/30

    还好啦，火龙果水分大！

    直接称了就做！

    huangza(huangza) 发表:石墨炉做的线性还是不错的，称样量是不是有些多啊，火龙果是直接称的还是烘干后称样的呢？

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  • yukisaki

    第9楼2013/09/30

    5ml是浸泡过夜的，第二天消解的时候还加了一些

    阶前尘(jieqian1211) 发表:你就只加了5ml硝酸吗？3g的样品这个量的酸很难搞定！

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  • 守一

    第10楼2013/10/05

    加热板面板白白的，是搪瓷的？耐腐蚀吧

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