测定砷-石墨炉法是否可行?
2010版《药典》中规定中药材中砷的测定方法为氢化物原子吸收法,国家标准GB/T 5009.11—2003中规定总砷的测定第一法为氢化物原子荧光光度法。在我的另一篇原创,中药材中砷的检测方法研究中有详细描述,氢化物原子荧光法测定砷的方法研究。石墨炉升温程序:
步骤 | 阶段 | 温度(℃) | 斜坡(℃/S) | 保持时间 (S) | 保护气 |
1 | 干燥 | 100 | 10 | 50 | Ar 0.2L/min |
2 | 灰化 | 1200 | 150 | 20 | Ar 0.2L/min |
3 | 原子化 | 2300 | 0 | 3 | 关 |
4 | 清除 | 2500 | 0 | 3 | Ar 0.2L/min |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD | |
ABS | 0.2541 | 0.2465 | 0.2497 | 0.2414 | 0.2471 | 0.2460 | 1.7% |
编号 | ABS | RSD% | 校正后浓度ug/L | 回收率 |
1 | 0.2534 | 0.3 | 21.1544 | 105.8% |
2 | 0.2540 | 1.4 | 21.2156 | 106.1% |
3 | 0.2517 | 0.9 | 20.9706 | 104.9% |
4 | 0.2388 | 1.1 | 19.5762 | 97.9% |
5 | 0.2418 | 2.1 | 19.9041 | 99.5% |
6 | 0.2529 | 3.9 | 21.1039 | 105.5% |
RSD=2.9% | RSD=3.7% |
茶叶标准物质的原子化图
丹参
葛根
四、结果与讨论