仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >食品检测 > 食品重金属及有害元素检测 > 帖子详情

大米、小麦中几种常见金属离子的检测

  • fly814
    2013/10/22
    x射线仪器
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 首先申明一下，我主要不是做食品检测方面，可能做得不太专业，不足的地方还望大家多多指正，轻拍

    目的：民以食为天，选择南方和北方的两种主食产品大米和小麦，旨在建立一种适当的前处理方式，选择合适的分析仪器，检测样品中常规金属离子的含量。

    样品：选择两种标准物质（湖南大米GBW10045、河南小麦GBW10046）来作为分析原料。

    所用到的分析仪器：微波消解仪（CEM）、ICP-AES(PE公司)、ICP-MS(PE公司)、原子吸收(德国耶拿公司)

    AAS





    AES





    ICP-MS





    标准溶液：65%的HNO3，购自江苏金瑞公司，Cd的单标购自百灵威公司，Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Al、Cr、Cd、Pb混标也购自百灵威公司。

    样品称量：准确称取0.3g左右的河南小麦、湖南大米样品，每组样品设三个平行，并设全程空白两个。

    样品前处理：微波消解，消解条件体系：4.5mlHNO3+2.5ml去离子水。消解程序：

    程序

    目标温度

    压力

    升温时间

    保持时间

    1

    160℃

    800kpa

    15min

    30min



    金属离子含量测定：考虑Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Cu含量较高，选择ICP-AES测定。Cr、Cd、Pb含量较低选择ICP-MS或者FAAS测定。

    数据分析：

    ICP-AES所测元素波长及标曲



    ICP-AES分析结果



    项目称重ICP-AES（ppm）
    AlCuMnFeCaZn
    BK100.0210.030.0460.2740.9940.065
    BK200.0170.030.0440.1461.0270.065
    河南小麦10.360192.4290.1190.4020.70111.080.506
    河南小麦20.369573.1570.1280.4190.90312.470.523
    河南小麦30.381222.8870.1230.4230.71212.310.529
    湖南大米10.358539.270.1170.3390.2263.8030.58
    湖南大米20.4005711.070.1270.3820.3214.090.651
    湖南大米30.4250811.450.1320.3940.2314.0590.673


    由测量结果可知，Fe和Ca的空白很高，这可能是罐子没洗干净，也可能通风厨被腐蚀有铁屑飞入样品中，而且环境本底就很高。

    FAAS标曲

    线性校正

    非线性校正

    比较线性校正和非线性校正相关系数，选择非线性校正。

    ICP-MS选择KED模式。

    ICP-MS和FAAS分析结果



    项目ICP-MS（ppb）AAS（ppb）
    CrCdPbCd
    BK11.012-0.0221.033-0.0627
    BK21.029-0.0211.079-0.0694
    河南小麦13.5560.4852.4280.6086
    河南小麦22.4380.5652.3970.5748
    河南小麦32.1310.6052.1140.6089
    湖南大米13.7857.5692.5596.947
    湖南大米22.9478.4692.2376.631
    湖南大米32.6728.9891.8717.306


    Cr和Pb的本底也很高。

    换算到单位样品中金属离子的含量并且与标准值相比较，如下表所示：

    ICP-AES测量结果

    比较测量值与标准值，Al的结果误差较大。具体原因还不太清楚，不知道各位老师有没有做过类似样品或有过类似的经历。还有河南小麦中Fe元素含量偏高太多，原因之一可能是样品在赶酸过程中被污染了，不知道是否还有其他情况，例如光谱干扰？其他元素尚在能够接受的范围内。还有一点就是有效数字我不知道应该保留几位，请大家指教。

    今天请教了一位老先生，说Al的含量偏低，原因是Al2O3很难溶于HNO3和HCl,消解时可以加入HF，呵呵，含Si的样品也是一样，需要加HF。

    ICP-MS、FAAS 测量结果



    与标准值的对比ICP-MSAAS
    项目CrCdPbCd
    河南小麦实测值0.074±0.0220.015±0.0010.063±0.0060.016±0.001
    河南小麦标准值(0.19)0.018±0.0020.067±0.0160.018±0.002
    湖南大米实测值0.081±0.0220.211±0.0000.057±0.0140.177±0.015
    湖南大米标准值(0.14)0.19±0.020.070±0.0230.19±0.02


    根据ICP-MS和FAAS的测量结果，Cr值偏小，可能是浓度太低造成的误差。对同一元素Cd的测定，结果相差不大，FAAS的测定结果更接近标准值。

    结论：（1）微波消解作为前处理方式能够满足大多金属离子的检测。

    （2）高含量的金属离子检测Al、Mn、Zn、Fe、Ca、Cu可选择ICP-AES分析仪器。

    （3）低浓度的金属离子含量Cr、Cd、Pb可选择ICP-MS,Cd也可以选择FAAS进行离子检测。

    （4）Fe、Ca、Pb、Cr本底很高，要严格控制好空白。

    （5）Pb、Cr用FAAS检测，重复性较差，可能浓度太低，不知道有没有哪位老师用石墨炉做过，欢迎讨论。

    真诚希望大家给出意见与建议，一起讨论。谢谢！
  • 精
  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：
  • 分
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:原创加分30
相关话题
    +关注 私聊

  • cminzhen

    第1楼2013/10/22

    看原吸线性不咋好，最高点向下弯曲了，是不是可以考虑稀释一下进样？

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论有奖
    +关注 私聊

  • 马踏飞燕

    第2楼2013/10/22

    应助达人

    看上去仪器很先进啊，呵呵，有一台连续光源吗

0
    +关注 私聊

  • huangza

    第3楼2013/10/22

    应助达人

    很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
    样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论有奖
    +关注 私聊

  • fly814

    第4楼2013/10/22

    呵呵，偷懒啦，选择了非线性 。标曲是0，2.5,5,7.5,10ppb.
    感觉浓度也不高啊。

    cminzhen(cminzhen) 发表:看原吸线性不咋好，最高点向下弯曲了，是不是可以考虑稀释一下进样？

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论有奖
    +关注 私聊

  • fly814

    第5楼2013/10/22

    确实是连续光源，还配了固体自动进样器。调节起来比较费劲，另外固体标样不好找。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:看上去仪器很先进啊，呵呵，有一台连续光源吗

0
    +关注 私聊

  • fly814

    第6楼2013/10/22

    Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。

    huangza(huangza) 发表:很好的原创，仪器很齐全啊。ICP-AES，ICP-MS都是PE的，仪器用的咋样？
    样品的消解效果怎样？还有铬用石墨炉尝试做过没有？

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论有奖
    +关注 私聊

  • huangza

    第7楼2013/10/23

    应助达人

    石墨炉应该还可以，用的原子化温度是多少？

    fly814(fly814) 发表:Cr用石墨炉做过，标曲还凑合，样品做不好，峰形怪异，结果异常。还添加了硝酸鈀基改也不行。数据就没放上来了。

0
    +关注 私聊

  • fly814

    第8楼2013/10/23

    1400度呢。下次再试一下~~

    huangza(huangza) 发表:石墨炉应该还可以，用的原子化温度是多少？

0
    +关注 私聊

  • wulin321

    第9楼2013/10/24

    应助达人

    能不能测试到大米和小麦的营养成分呢

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:发帖鼓励
    +关注 私聊

  • fly814

    第10楼2013/10/24

    营养成分是指什么呢？呵呵，脂肪、糖类、蛋白质？这些我测不了的。只能测金属离子，非金属像想P、S我没试过，估计也可以。

    wulin321(wulin321) 发表:能不能测试到大米和小麦的营养成分呢

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...