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天美7890Ⅱ 程序升温走空白基线 漂移的很厉害而且有峰出现,是否色谱柱流失?

气相色谱(GC)

  • 最近接触上海天美的7890Ⅱ,使用的是T2000P工作站。 不是很会操作,请各位大侠帮忙看看,谢谢!
    色谱条件
    进样口:280℃ 检查器(ECD):300℃ 色谱柱:AT农残Ⅰ号 30.0m *0.53mm
    程序升温:60℃(0.5min)→10℃/min ,180℃(0min)→20℃/min ,240℃(15min)

    问题:1、为什么基线会随温度升高漂移那么明显?
    2、出现峰是否说明柱子已经失效了?
    3、重复了三次,为什么三次的基线都不一样。

    4、这种情况不是第一次,前一日没关机 第日二天回来做3个基线都是出现同样的情况。

    哪位大侠知道是怎么回事吗?

    以下是用程序升温走空白基线3次的三个图

    第一张图(明显看到有出峰)



    第二张图(峰高变小了)



    第三张(和第二张很相似,但前面的小馒头比第二张要大)



    来张大合照(重叠图)

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 雨木霖

    第1楼2013/11/06

    柱子是没有失效的。
    程序升温时候基线有轻微漂移很正常
    不过固定位置空白有鬼峰,且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
    可以试试换个新的进样垫,把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下,再试试。

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  • 安平

    第2楼2013/11/06

    应助达人

    未必是色谱柱的问题。

    程序升温空白出峰是需要处理的,可能进样口污染。

    基线漂移不需要处理,漂移不大。

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  • xiao-jin

    第3楼2013/11/06

    建议对检测器进行活化处理,想了解载气纯度、分流和尾吹流量。

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  • zyl3367898

    第4楼2013/11/06

    应助达人

    这是正常的,多进几针溶剂,或者长时间稳定都可以,基线随温度升高而升高是正常的,你的漂移并不大。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/11/06

    应助达人

    欢迎楼主发帖,楼主的咨询帖非常详细,有图有问题,希望经常以这种方式来发帖。

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  • yifan1117

    第6楼2013/11/07

    多老化一下试试。

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  • 靣筋

    第7楼2013/11/07

    谢谢雨大侠!!我会按你提的建议去处理一下,后续情况再跟大家汇报。

    雨木霖(mickeylin) 发表:柱子是没有失效的。
    程序升温时候基线有轻微漂移很正常
    不过固定位置空白有鬼峰,且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
    可以试试换个新的进样垫,把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下,再试试。

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  • 靣筋

    第8楼2013/11/07

    谢谢!!

    安平(byron1111) 发表:未必是色谱柱的问题。

    程序升温空白出峰是需要处理的,可能进样口污染。

    基线漂移不需要处理,漂移不大。

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  • 靣筋

    第9楼2013/11/07

    前段时间已经将检查器进行热清洗。

    载气为氮气99.99%(因为长时间没人在用,估计脱氧管失效了,要买新的了)

    不分流

    尾吹6.5圈(不知道准确的气流量、气相主示屏和工作站都无显示,不知道哪里可以测出,最近也在研究)。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:建议对检测器进行活化处理,想了解载气纯度、分流和尾吹流量。

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  • 靣筋

    第10楼2013/11/07

    谢谢版主的支持!我还是新手,以后还有很多问题要请教各位呢,望各位大侠多多指教!!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:欢迎楼主发帖,楼主的咨询帖非常详细,有图有问题,希望经常以这种方式来发帖。

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