【讨论】－关于硫丹的检测

试一下用丙酮：正己烷=1：2或1：1

试试这个方法：
1.称取已均质好的样品5g.加入到已盛有干燥无水硫酸钠20g的试管中。
2．    加入25ml丙酮:正己烷（10：90V/V）.
3．    超声萃取30分钟。
4．    3000g离心5分钟。
5．    加入5g 中性氧化铝。
6．    3000g离心5分钟。
7．    取上清液5ml ,氮气浓缩0.5ml左右。过柱。
8．    用3ml 正己烷预洗1g/6ml Florisil 固相萃取柱
9．    将0.5ml浓缩液上柱，并用10ml乙醚：正己烷(50:50V/V)洗脱，收集洗脱液。
10．    移取5ml洗脱液，氮气吹干。

谢谢楼上的了,只是还有几点不明白的请教一下:
1. 无水硫酸钠20g的量会不会多了,能减少吗?我觉得跟样品1:1应该差不多吧?
2. 5g 中性氧化铝是在什么时候加的?
3. 丙酮:正己烷只提取一遍吗?

用乙酸乙酯提取，过中性氧化铝小柱

SPE步骤：
在中性氧化铝小柱上填装1g无水硫酸钠，4ml甲醇活化，上样4ml，8ml甲醇洗脱（1ml/min）--40℃浓缩至近干，正己烷定容至1ml，加水1ml，6000rmp离心5min，取上清夜进样。

GC-ECD检测。

以上几位说到的 有个问题 如果用正己烷或正己烷混合液以及乙酸乙酯提取 都会提取很多油脂 最后 要去油才行