湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定酒类中砷、汞的含量

【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定酒类中砷、汞的含量
GB 2762《食品中污染物限量》2005版标准中，对酒类的无机砷有限量要求，即无机砷≤0.05mg/kg。但是在2012新版GB 2762《食品中污染物限量》标准中，取消了酒类中无机砷的要求。现在酒类的限量只有铅有相应的要求，酒类又分为蒸馏酒、黄酒≤0.5 mg/kg，蒸馏酒、黄酒除外的酒类≤0.2 mg/kg。本文就酒类中砷、汞的含量进行了测定。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

SK–锐析双道原子荧光光谱仪，砷、汞空心阴级灯；
玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、100 mL烧杯、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。

1.2 试剂
硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、砷标准溶液、汞标准溶液、水（纯净水经过二次蒸馏制得）
2 样品预处理
湿法消解：准确吸取酒样10mL，置于100 mL烧杯中（或锥形瓶），电热板中低温挥干酒精，待冷却后，加入5mL混合酸（硝酸与高氯酸），电热板中加热消解，至消化液呈淡黄色或无色。若消解液变成黑褐色则取下冷却后，加入少量混合酸，继续消解。冷却后加入20 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同时做试剂空白。


3 样品测定

3.1 线性与检出限

开机后设定相应的仪器工作参数，运行预热30 min后，待仪器稳定后，测定空白和标准系列，制作标准工作曲线。
配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的砷标准系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准系列（含10%硝酸），还原剂（0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。