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求救!液态奶测铅用干法灰化回收率很低,如何提高?

  • 小耗子2013
    2013/11/25
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 前处理步骤:取液态乳5g,置石英坩埚。同时做加标。放在可调试加热板。先用160℃蒸干水分,碳化后430℃继续碳化至无烟,放入马弗炉430℃碳化4.5h,拿出。有几个未完全灰化。全部样都加硝酸2ml。在加热板220℃碳化至干,把有黑点的样放回马弗炉430℃灰化1h,取出,用0.3%硝酸定容上机。做出来的回收率只有40%几而已。想问问大伙是怎么做前处理的?回收率是多少?希望能指教和分享一下
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  • 鸟儿—飞翔

    第1楼2013/11/26

    增加取样量减小误差

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  • yueyue1728

    第2楼2013/12/01

    取样1.5克左右,至水浴上蒸干,移至加热板(电炉)大火碳化至无烟,入马弗炉520度,4-6小时,1%硝酸定容

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  • 小耗子2013

    第3楼2013/12/02

    为什么要水浴蒸干呢》?我直接用加热板,低温蒸干效果应该一样吧!?

    yueyue1728(v2802882) 发表:取样1.5克左右,至水浴上蒸干,移至加热板(电炉)大火碳化至无烟,入马弗炉520度,4-6小时,1%硝酸定容

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