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硫脲的含量测定

  • dujing2012
    2013/11/27
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 有谁测过硫脲啊,99的含量我们测得才10左右,按的国标测的,哪里出的错呢。
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  • nphfm2009

    第1楼2013/11/28

    应助达人

    不知楼主是化学试剂的硫脲还是工业产品的硫脲,不过这两者的分析方法是一样的,即用碘液在碱性条件下与硫脲发生氧化还原反应,剩余的碘用硫代硫酸钠反应,从而进行计算硫脲的含量,99的分析为10%,估计是你的反应条件碱性不够, 要不就是你碘与氢氧化钠反应后,用酸回调至酸性条件下时酸度没有调好

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  • nphfm2009

    第2楼2013/11/28

    应助达人

    称取约0。5g试样(精确至0。0002g),置于500mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取20.00mL注人碘量瓶中,准确加50mL碘标准溶液,20ml-氢氧化钠溶液,于暗处放置10min,加100ml_水及10mL盐酸溶液,摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继 续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

    是这样分析的吧,楼主是用碘量瓶吧,反应的时候有加水封吧

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  • dujing2012

    第4楼2013/11/28

    就是这样做的啊,氢氧化钠是40g/l,盐酸是1+2的,真不知道哪里出的错误

    nphfm2009(nphfm2009) 发表: 称取约0。5g试样(精确至0。0002g),置于500mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取20.00mL注人碘量瓶中,准确加50mL碘标准溶液,20ml-氢氧化钠溶液,于暗处放置10min,加100ml_水及10mL盐酸溶液,摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继 续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

    是这样分析的吧,楼主是用碘量瓶吧,反应的时候有加水封吧

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  • nphfm2009

    第5楼2013/11/28

    应助达人

    确保你所用的碘液的浓度有效?还有含量是99%的确定吗

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  • dujing2012

    第6楼2013/11/28

    都是重新标定的,真是郁闷,测得是30几的含量

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:确保你所用的碘液的浓度有效?还有含量是99%的确定吗

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  • hhm1990

    第7楼2013/11/28

    这么低,估计是你自己整错了

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