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瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

  • houjjun
    2013/12/28
    药物分析
    • 私聊

食品添加剂

  • 瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测




    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    仪器
    高效液相色谱仪，紫外检测器
    超声波振动器
    溶剂过滤器
    离心机
    分析天平
    恒温摇床
    固相萃取装置，带萃取小柱
    匀浆机
    氮吹仪

    试剂
    乙腈：色谱纯
    磷酸二氢钾：分析纯
    磷酸
    甲醇：色谱纯
    乙醚；分析纯
    正己烷：分析纯
    盐酸溶液
    乙酸缓冲液
    NaOH溶液
    超纯水
    标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗

    样品制备
    看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。

    色谱条件
    色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm
    流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）
    检测波长：215nm
    流速：1.0mL/min
    柱温：室温
    进样量：20ul

    标准品色谱图：


    分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

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  • 蓝爸

    第1楼2013/12/28

    又见候老师大作 学习了

0
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  • 蓝爸

    第2楼2013/12/28

    做个一点这方面的试验
    根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法》要求
    一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理 据说是激素与动物体结合了 酶解以后可以分离
    如果只做克伦特罗 就不需要以上酶解处理

    不知道候老师有没有验证过

0
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  • houjjun

    第3楼2013/12/28

    我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

    蓝爸(lucan31977044) 发表:做个一点这方面的试验
    根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法》要求
    一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理 据说是激素与动物体结合了 酶解以后可以分离
    如果只做克伦特罗 就不需要以上酶解处理

    不知道候老师有没有验证过

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  • 蓝爸

    第4楼2013/12/28

    这样看来 50℃试剂中至少24小时也可以达到一些酶解的效果啦

    houjjun(houjjun) 发表:我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

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  • houjjun

    第5楼2013/12/28

    可能是吧

    蓝爸(lucan31977044) 发表:这样看来 50℃试剂中至少24小时也可以达到一些酶解的效果啦

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  • symmacros

    第6楼2013/12/28

    应助达人

    候老师的分离图谱漂亮。请问测定过实际样品吗？回收率如何？

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  • houjjun

    第7楼2013/12/28

    实际的没检测过，但我们买到猪饲料和猪肉，加标，冰箱里放一周，拿出来检测的。饲料的回收率87%左右，猪肉的82%左右

    symmacros(jimzhu) 发表:候老师的分离图谱漂亮。请问测定过实际样品吗？回收率如何？

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  • symmacros

    第8楼2013/12/28

    应助达人

    82%，87%的回收率不错了。

    houjjun(houjjun) 发表:实际的没检测过，但我们买到猪饲料和猪肉，加标，冰箱里放一周，拿出来检测的。饲料的回收率87%左右，猪肉的82%左右

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  • 辰214406

    第22楼2014/02/14

    用卡片可能难度小点，就是准确度不知道啊

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  • wulin321

    第9楼2014/01/03

    应助达人

    瘦肉精检测还是普及不了

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