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固相萃取柱子在纺织品AZO检测问题

wjlwjlwjl

2014/01/08

最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011，萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚（cas：615-05-4）70mg/kg+(气质联机，HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱，实验室刚好有2种固相萃取柱子，其中一种多次用来前处理，2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有，过柱损失严重！请达人帮分析！是否有遇到过相同情况！

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wakinqian

第1楼2014/01/08

分子离子峰与过柱子没有关系，你用的是什么柱子，考虑加大淋洗液的体积，再浓缩

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wjlwjlwjl

第2楼2014/01/09

谢谢！
wakinqian(wakinqian) 发表:分子离子峰与过柱子没有关系，你用的是什么柱子，考虑加大淋洗液的体积，再浓缩

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wjlwjlwjl

第3楼2014/01/09

经过分析初步认为2,4-二氨基苯甲醚与水极性相近，不容易被乙醚萃取洗脱下来，残留在萃取柱硅藻土中，回收率较低，网上资料回收率近20%。所以如此！谢谢！

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lww1223

第4楼2014/01/09

我在按国标GB/T17592-2011测纺织品中的偶氮时，发现2，4-二氨基苯甲醚
和2，4-二氨基甲苯的加标回收率特别低、重复性特别差，感觉前处理后损失特别大，对该二种物质的测试结果也特别没有信心。
（在洗脱和旋蒸环节均损失很大）
请做的好的老师多多交流指导！

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wjlwjlwjl

第5楼2014/01/09

只能严格按国标前处理，才信心多些了！

谢谢分享宝贵经验！多交流！
lww1223(lww1223) 发表:我在按国标GB/T17592-2011测纺织品中的偶氮时，发现2，4-二氨基苯甲醚
和2，4-二氨基甲苯的加标回收率特别低、重复性特别差，感觉前处理后损失特别大，对该二种物质的测试结果也特别没有信心。
（在洗脱和旋蒸环节均损失很大）

请做的好的老师多多交流指导！

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devilishlee

第6楼2014/02/24

这玩意回收率本来就低，不好做

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wjlwjlwjl

第7楼2014/03/06

同感！多谢分享经验！
devilishlee(devilishlee) 发表:这玩意回收率本来就低，不好做

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wakinqian

第8楼2014/03/24

如果有更好的分析方法还请发帖共享啊，
wjlwjlwjl(wjlwjlwjl) 发表:同感！多谢分享经验！

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