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离子色谱检测结果数据偏小有哪些方面的影响?

离子色谱(IC)

  • ICS-900离子色谱。平时一般样品测得的Cl含量在400PPM左右。但相同样品送到SGS等其他几家检测,我的数据比他们都小100PPM左右。我的工作曲线线性系数是3个9,排除样品前处理的过程的人为误差。还有其他那些方面的影响呢?分析柱用了5年了,是否会影响这么大?
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  • 回头无涯

    第1楼2014/01/15

    你用EC681k这样的有证物质,先测一下你的回收率。

    1. 标液问题;

    2.前处理问题。

    hommy123(hommy123) 发表: ICS-900离子色谱。平时一般样品测得的Cl含量在400PPM左右。但相同样品送到SGS等其他几家检测,我的数据比他们都小100PPM左右。我的工作曲线线性系数是3个9,排除样品前处理的过程的人为误差。还有其他那些方面的影响呢?分析柱用了5年了,是否会影响这么大?

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  • 13142100

    第2楼2014/01/16

    做个质控验证下你的工作曲线看看

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  • hommy123

    第3楼2014/01/16

    质控,不是太懂,能否详细点,我是菜鸟来的、

    13142100(13142100) 发表:做个质控验证下你的工作曲线看看

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  • 13142100

    第4楼2014/01/16

    就是标准样品,有定值,该定值是根据样品证书稀释后得到的。将稀释后的样品在你的工作曲线下得到的结果,和证书上定的标准值比较,看有没有偏差,如果偏差在范围内,那么工作曲线是好的,要找其他原因;如果偏出范围,说明你的工作曲线有问题。

    hommy123(hommy123) 发表:质控,不是太懂,能否详细点,我是菜鸟来的、

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  • chounuerdjj

    第5楼2014/01/21

    1、进样时有没有气泡
    2、阀切换的时候你看下压力是否正常,如有,波动有多大。

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  • hommy123

    第6楼2014/01/21

    你好。1.手动进样,注射前有排气泡。

    2.阀切换没懂,运行时压力基本稳定,波动3psi左右。只不过以前好像在2000PSI左右,现在都是2400左右。

    chounuerdjj(chounuerdjj) 发表:1、进样时有没有气泡

    2、阀切换的时候你看下压力是否正常,如有,波动有多大。

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  • hommy123

    第7楼2014/01/21

    今天跟我同学讨论发现一个问题:我做曲线的标样浓度分别是0.1 ,0.5, 1, 5, 10ppm,变色龙软件因为都是装机时工程师设定好的,后来就没有修改过。他说是因为我样品浓度没有在标样的范围内,是这样吗?

    回头无涯(4728) 发表: 你用EC681k这样的有证物质,先测一下你的回收率。

    1. 标液问题;

    2.前处理问题。

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  • 回头无涯

    第8楼2014/01/21

    你的线性范围可以设置小一点。另外你的样品浓度是需要在线性范围内,尽量在线性的上端,这样准一些。

    如果按照你样品为400pmm,假设称重0.2g,定容100ml,则溶液中的浓度应该为0.8ppm,线性最高点设置为2pmm就已刻录,不然在线性不好的情况下,计算出来的值有些偏差。

    hommy123(hommy123) 发表:今天跟我同学讨论发现一个问题:我做曲线的标样浓度分别是0.1 ,0.5, 1, 5, 10ppm,变色龙软件因为都是装机时工程师设定好的,后来就没有修改过。他说是因为我样品浓度没有在标样的范围内,是这样吗?

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  • chounuerdjj

    第9楼2014/01/22

    手动进样进入仪器的时候有加过滤膜吗,如果使用过滤膜连接进样,不注意会有气泡。

    阀切换是指从装样状态切换到进样状态时压力的变化,有可能是阀有刮痕细微漏液导致。

    hommy123(hommy123) 发表:你好。1.手动进样,注射前有排气泡。

    2.阀切换没懂,运行时压力基本稳定,波动3psi左右。只不过以前好像在2000PSI左右,现在都是2400左右。

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  • hommy123

    第10楼2014/01/22

    用了0.22um的滤膜,用之前会用待测样品润湿再注射样品,平时只排了注射器气泡。请问滤膜还要怎么处理好气泡呢?

    今天看了阀切换有压力4-5psi的波动,运行时压力基本稳定,偶尔也有±1的波动。

    chounuerdjj(chounuerdjj) 发表:手动进样进入仪器的时候有加过滤膜吗,如果使用过滤膜连接进样,不注意会有气泡。

    阀切换是指从装样状态切换到进样状态时压力的变化,有可能是阀有刮痕细微漏液导致。

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