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核磁纯度很高，HPLC纯度不高

erge

2014/01/22

化学药检测

我有一个样品从核磁来看纯度有95%以上，用核磁定量测其含量也在92%左右，可是我用HPLC测时，不管中性，酸性，碱性还是盐的流动相，样品纯度都在70%以下，正相也差不多，这是为什么呢？是核磁测的不准确吗？

分
该帖子已被版主-加6积分，加2经验;加分理由:经常在化药版块分享问题和心得，版块一定会火的。

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土老冒豆豆

第1楼2014/01/22

应助达人

核磁应该是蛮准确的吧，难道这样品一溶解就开始分解了？

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zhoujin83

第2楼2014/01/23

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

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erge

第3楼2014/01/23

那也太不稳定了吧？
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:核磁应该是蛮准确的吧，难道这样品一溶解就开始分解了？

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erge

第4楼2014/01/23

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？
zhoujin83(zhoujin83) 发表:这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

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zhoujin83

第5楼2014/01/24

我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。
erge(lihouquan) 发表:不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

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云雀

第6楼2014/01/24

不同流动相，不同存放时间，各峰面积会有变化吗

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erge

第7楼2014/01/24

是啊！挺奇怪，两种柱子相差这么大吗？化合物和柱子有特殊作用？
zhoujin83(zhoujin83) 发表:我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。

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erge

第8楼2014/01/24

这个倒没注意，反正都很杂，好几个峰
云雀(zzz23010402) 发表:不同流动相，不同存放时间，各峰面积会有变化吗

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青林

第9楼2014/01/28

难道变性了？
erge(lihouquan) 发表:这个倒没注意，反正都很杂，好几个峰

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erge

第10楼2014/01/28

个人总怀疑核磁是否真实地反应了该化合物的纯度？

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