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【许愿原创】高效液相色谱法测定四环素类药物【houjjun推荐】

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  • 高效液相色谱法测定四环素类药物



    氧四环素和四环素同属四环素类药物,它们是由链霉菌产生或经半合成制取的一类碱性广谱抗生素,是人类常用的一种消炎药,效果较好,但属抗毒素,少用较好。四环素类药物也是一种常用的兽药,经常用于动物注射和加于动物饲料等动物性食品中。至于加的量,国家是有最高残留限量的标准的,各相关单位必须严格执行。

    氧四环素化学式:C22H24N2O9=460.44

    四环素化学式:C22H24N2O8=444.43

    原理

    准确称取适量药物(或含药物的饲料、食品等),粉碎,溶解,过滤,浓缩,定容,注入高效液相色谱系统,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测,色谱工作站计算处理(色谱峰保留时间定性,峰面积定量)。

    仪器

    高效液相色谱仪:配一台或两台高压输液泵,荧光检测器,自动进样器,柱温箱,在线脱气机

    超声波振动仪

    溶剂过滤器

    分析型天平

    试剂

    甲醇:色谱纯

    咪唑

    乙二胺四乙酸二钠

    醋酸镁

    乙酸

    二次蒸馏水

    色谱条件

    色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 X 250mm,5ul)

    V9520525CK0043

    流速:1.2mL/min

    流动相:咪唑缓冲液:甲醇=173VV

    咪唑缓冲液:68.08 克咪唑、0.37 克乙二胺四乙酸二钠、10.72 克醋酸镁用水溶解成800mL,溶液加乙酸调节pH=7.2,用水定容至1000mL

    波长:激发波长:380nm,发射波长:520nm

    柱温:40

    进样量:20μL

    标准品色谱图:


    某药物中氧四环素和四环素测定色谱图:

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  • 三人行

    第1楼2014/02/28

    流动相的pH值偏大,是否会损伤色谱柱。

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  • zdac

    第2楼2014/02/28

    这是一根耐碱性的色谱柱,没事

    三人行(jncxyy2012) 发表:流动相的pH值偏大,是否会损伤色谱柱。

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  • 三人行

    第3楼2014/02/28

    色谱柱pH使用范围是多少?

    zdac(zdac) 发表:这是一根耐碱性的色谱柱,没事

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  • houjjun

    第4楼2014/03/03

    药物检测现在重头戏啊

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  • houjjun

    第5楼2014/03/03

    应该是1.5-10.5吧

    三人行(jncxyy2012) 发表:色谱柱pH使用范围是多少?

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  • houcai

    第6楼2014/03/03

    现在药物残留测定也是比较严格的,这个结果很漂亮啊

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  • zdac

    第7楼2014/03/04

    是的,一般的色谱柱受不了

    三人行(jncxyy2012) 发表:流动相的pH值偏大,是否会损伤色谱柱。

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  • zdac

    第8楼2014/03/04

    是挺多的

    houjjun(houjjun) 发表:药物检测现在重头戏啊

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  • zdac

    第9楼2014/03/04

    尤其是兽药残留要求越来越高了

    houcai(houcai) 发表:现在药物残留测定也是比较严格的,这个结果很漂亮啊

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  • 吕梁山

    第10楼2014/03/11

    呵呵,不错的文章

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