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偶氮染料的回收率测试

yanghua1977

2014/03/05

纺织品检测

亲们，你们偶氮回收率是怎么测的？我是吸1ml的标准品不加空白样品，然后按实验方法加柠檬酸盐缓冲溶液，再保险粉，测的回收率有的不太好，这么做对吗？还有个奇怪的现象，具体是哪个染料我忘了，加保险粉时测得回收率为0，不加时回收率很好，难道全部损失掉了？请赐教

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该帖子已被版主-加8积分，加2经验;加分理由:详细提出自己遇到问题，值得鼓励

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七分熟牛排

第1楼2014/03/06

不会是那三个会被保险粉分解还原的吧，那加了保险粉当然做不出来，如果是其他的话证明操作过程重复性差，考虑自己两次操作的不同点，改进操作过程

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fgdf发个

第2楼2014/03/06

加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机

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该帖子已被版主-tianqi20加2积分，加2经验;加分理由:回复

tianqi20

第3楼2014/03/07

我的做法跟二楼基本一致。

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zhao1hao2985

第4楼2014/03/10

回收率本身很难做，只能说仔细再仔细了。
浓缩时小心点，别残留太多在烧瓶上。也别吹干了。
而且你确定要做的物种是要在那20种里面的。别做那些做不出来的物质。另外温度条件也要控制好。

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yanghua1977

第5楼2014/03/11

fgdf发个(v2673805) 发表:加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机

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yanghua1977

第6楼2014/03/11

fgdf发个(v2673805) 发表:加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机

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yanghua1977

第7楼2014/03/11

不用加保险粉了吗？

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yanghua1977

第8楼2014/03/11

zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:回收率本身很难做，只能说仔细再仔细了。
浓缩时小心点，别残留太多在烧瓶上。也别吹干了。
而且你确定要做的物种是要在那20种里面的。别做那些做不出来的物质。另外温度条件也要控制好。

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lww1223

第9楼2014/03/11

同二楼的做法，但回收率大体在20%-90%之间，不知大家能做到多少？

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fgdf发个

第10楼2014/03/11

加保险粉干嘛已经有了还还原？
yanghua1977(yanghua1977) 发表:不用加保险粉了吗？

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