汞的准确度实验

huangza

2014/04/04

私聊

食品重金属及有害元素检测

实验目的：
验证汞检测的准确性。

实验研究对象：
国家有证标准物质柑橘叶（GBW10020，GSB-11）与大葱（GBW10049，GSB-27），其中证书标示值如下：

标准物质	Hg（10^-9）
柑橘叶	150±20
大葱	12.0±2.3

实验方法：
中国药典2010版《铅、镉、砷、汞、铜测定法》中的方法：
A 法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3mL，放冷，加20％硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中的方法：
微波消解法：称取0. 10 g～0. 50 g试样于消解罐中加入1 mL～5 mL硝酸，1 mL～2 mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL(低含量试样可定容至10 mL)，混匀待测。

考虑到汞易损失，还是用微波消解法更可靠些。因此，就参照食品中的标准方法进行。分别称量0.2～0.5g的样品于消解罐中，加入硝酸和硝酸与过氧化氢，分别进行消解对比，不赶酸，待冷却后直接定容到不同体积。

实验结果：
柑橘叶称量质量大概0.25g，定容至50mL。大葱称量质量大概0.5g，定容至25mL。

柑橘叶（硝酸+过氧化氢）
样品编号	称量质量g	测试浓度值ng/mL	计算值ug/kg
1	0.2444	0.7633	156.2
2	0.2451	0.7456	152.1
3	0.2523	0.7822	155.0
柑橘叶（硝酸）
样品编号	称量质量g	测试浓度值ng/mL	计算值ug/kg
4	0.2384	0.7752	162.6
5	0.2450	0.7603	155.2
6	0.2396	0.7628	159.2

从柑橘叶中汞的检测结果看，结果均在标示值范围内，表明检测正常。

大葱（硝酸）
样品编号	称量质量g	测试浓度值ng/mL	计算值ug/kg
1	0.5205	0.5540	26.6
大葱（硝酸+过氧化氢）
样品编号	称量质量g	测试浓度值ng/mL	计算值ug/kg
2	0.5210	0.6364	30.5

从大葱中汞的检测结果看，结果均高于标示值，不知道是什么原因。
汞的标准溶液酸度使用10%硝酸，因为大葱是定容至25mL，酸度相对要大些。不知道是不是这个原因？