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【原创】日立Z-5000原子吸收常见故障排除法（石墨炉篇）

夕阳

2006/08/26

原子吸收光谱（AAS）

笔者根据多年维修经验，将Z-5000原吸常见故障排除法（石墨炉篇）奉献给原吸版块这个平台的有兴趣同仁，望版主和广大阅者指正！
一. 重现性差
（1）产生原因：样品的前处理不彻底;
判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；
解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；
（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；
判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；
解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；
（3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；
判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；
解决办法：重新设置升温程序；
（4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；
判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？
解决办法：更换相应部件；
（5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；
解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；
根据以往经验，石墨环不良的几率较大；
（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；
判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；
（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；
判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；
解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；
（8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；
判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；
解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；
（9）产生原因：阴极灯不良
判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
解决办法：更换良好的阴极灯
（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管
判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管
（11）产生原因：未使用光控校正技术；
解决办法：重新做光控校正；

二．灵敏度低下：
（1）产生原因：原子化温度不合适；
判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；
解决办法：重设升温程序；
（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；
判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；
解决办法：降低灰化温度；
（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；
判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束
时恢复到零点；
解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；
（4）产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；
判断方法：通过谱线轮廓功能来观察；
解决办法：更换阴极灯；
（5）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大，使原子化温度实质降低了；
判断方法：参考前述方法
解决办法: 参考前述办法；
（6）产生原因：自动进样器进样量不准；
判断方法：改用手动进样器；
解决办法：联系维修部门
（6）产生原因：波长位置不准；
判断方法：通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置；
解决办法：通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正；
提示：Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；

三．自动进样器工作时频频中途停止，并出现【05-38】错误提示
（1）产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其
原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；
判断方法：①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；
②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；
解决办法：更换阴极灯；

附件：

日立Z-5000原子吸收常见故障排除法（石墨炉篇）

精
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popo

第1楼2006/08/27

经验体现价值啊！！！！

0

夕阳

第2楼2006/08/27

应助达人

谢谢一楼指正

0

精
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网络少先队

第3楼2006/08/27

很好的经验,谢谢!

0

shadow_2002

第4楼2006/08/27

太好了，谢！

0

compassljp

第5楼2006/08/28

谢谢了，收下了。

0

jmsjhj

第6楼2006/09/05

是啊！安老师是个经验十分老到的行家！
popo 发表:经验体现价值啊！！！！

0

neilnil

第7楼2006/09/05

感谢楼主,我们定会积极学习

0

tedzhao

第8楼2006/09/05

雪中送炭，谢谢了

0

jmsjhj

第9楼2006/09/06

已下载
真诚感谢！

0

bfolp

第10楼2006/09/07

好东东，多谢.

0

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