内部质量控制结果分析报告
——国家有证标准物质砷、汞的检测
【摘要】实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析【1】。比对试验的具体方式有：使用标准物质或实物标样比对；保留样品的重复试验；人员比对；方法比对……【2】。因此，本实验采用国家有证标准物质大葱（GSB-27）与柑橘叶（GSB-11）作为实验对象，以验证国家有证标准物质柑橘叶（GSB-11）中砷的含量以及大葱（GSB-27）中汞的含量。
1. 实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
美国CEM MARS6微波消解仪；
北京金索坤SK锐析双通道原子荧光光谱仪，砷、汞空心阴级灯；
梅特勒托利多FA2004万分之一电子天平；电热板；中草药粉碎机。
玻璃器皿：50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。
1.1.2试剂
硝酸（Merck优级纯）、盐酸（Merck优级纯）
硫脲（优级纯）、抗坏血酸（优级纯）
氢氧化钾（分析纯）、硼氢化钾（优级纯）
砷标准溶液、汞标准溶液
1.2标准溶液的配制
1.2.1砷标准溶液配制
准确吸取砷标准溶液（100mg/L）1.0mL于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀作为砷的储备液（1mg/L）；
分别吸取砷的储备液（1mg/L）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL于100 mL容量瓶中，用5%盐酸（含1%抗坏血酸、1%硫脲）定容至刻度，摇匀，得到1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ng/mL砷的标准溶液系列。
1.2.2汞标准溶液配制
准确吸取汞标准溶液（100mg/L）1.0mL于100 mL容量瓶中，用10%硝酸定容至刻度，摇匀作为汞的储备液1（1mg/L）；再准确吸取汞储备液1（1mg/L）1.0mL于10 mL容量瓶中，用10%硝酸定容至刻度，摇匀作为汞的储备液2（100ug/L）；
分别吸取汞的储备液2（100ug/L）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL于100 mL容量瓶中，用10%硝酸定容至刻度，摇匀，得到0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng/mL汞的标准溶液系列。
1.3实验过程
1.3.1 前处理方法
微波消解：精密称取供试品粗粉，置于消解罐内，加硝酸10mL，盖好内盖，旋紧外套放入微波消解仪中，按照消解程序进行消解。消解完成后，待消解罐冷却到室温常压时，取下消解内罐置电热板上120℃加热，当大量红棕色气体散尽后，消解液浓缩至0.5mL-1mL时停止加热，冷却后。（砷、汞分开来测定）
用5%盐酸（含1%硫脲与1%抗坏血酸）溶液少量多次进行洗涤，合并洗涤液转入50mL容量瓶中定容，摇匀，放置半小时后测定砷【3】；用10%硝酸溶液少量多次进行洗涤，合并洗涤液转入50mL容量瓶中定容，摇匀，放置半小时后测定汞【4】。
1.3.2 仪器检测参数
砷：灯电流80mA，负高压-225V，泵转速100r/min，载气流量600mL/min；
汞：灯电流30mA，负高压-250V，泵转速100r/min，载气流量600mL/min。
2.结果与讨论
0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL砷的标准溶液系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）；0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL汞的标准溶液系列，还原剂（0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。分别以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
砷线性拟合公式：y=260.5649+373.9404*x ，r=0.9998
汞线性拟合公式：y=679.4485+1203.3237*x ，r=0.9994
通过原子荧光光谱仪仪器检测，平行样检测结果见下表：
样品 | 称量质量，g | 定容体积，mL | 测试值，ng/mL | 砷含量mg/kg | 汞含量ug/kg |
大葱 | 0.5838 | 50 | 0.1625 | - | 13.9 |
0.6275 | 50 | 0.1670 | - | 13.3 |
柑橘叶 | 0.4362 | 50 | 9.6356 | 1.10 | - |
0.4296 | 50 | 9.2201 | 1.07 | - |
国家有证标准物质大葱（GSB-27）与柑橘叶（GSB-11），证书标示值见下表：
样品证书标示值 | 砷含量，（ mg/kg） | 汞含量，（ug /kg） |
大葱 | - | 12.0±2.3 |
柑橘叶 | 1.1±0.2 | - |
将检测结果与证书标示值比较，柑橘叶中砷的含量与大葱中汞的含量，均在国家有证标准物质证书标示值范围内。
综合评定：本次质量控制活动结果满意。
3.参考文献
1. CNAS -CL10-2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5.9
2. GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》
3. GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》
4. GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》
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