仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

湿法消解疑问

  • 颓废的烟
    2014/10/03
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 各位老师,小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测,主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解,消解用的酸是硝酸和高氯酸(4:1),论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗,目的主要是1、防止杂质进入;2、防止酸挥发的过快,提高消解效率。我想请问各位老师,加不加漏斗对回收率有没有影响?另外,我消解的温度是180℃,直到赶酸时才调至120℃,请问这样子可以吗?刚刚接触这一块,还请各位老师不吝赐教,谢谢!
  • 该帖子已被版主-huangza加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 马踏飞燕

    第1楼2014/10/06

    应助达人

    如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大

0
  • 该帖子已被版主-huangza加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 999youran

    第2楼2014/10/07

    同意楼上的说法

0
    +关注 私聊
  • 颓废的烟

    第3楼2014/10/07

    谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大

0
  • 该帖子已被版主-huangza加2积分,加2经验;加分理由:补充
    +关注 私聊
  • huangza

    第4楼2014/10/08

    应助达人

    测定总汞建议还是用微波消解,湿法消解加表面皿也是可以的,可以用标准样品或者加标回收实验试试看,结果怎样?主要还是汞的赶酸温度尽量不要超过120℃

    颓废的烟(v2861470) 发表:谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。

0
  • 该帖子已被版主-守一加1积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 颓废的烟

    第5楼2014/10/08

    我测了一下标准物质As、Hg,135℃消解,棕色烟冒完之后就把表面皿取下了,最后赶酸也是135℃赶的,测出了As基本符合,但是Hg只有标准值的一半左右。

    请问老师消解到什么时候可以取下取表面皿,另外除了赶酸的时候温度不能超过120℃之外,消解的温度有没有要求(比如低于多少)。

    另外,赶酸是指加水之后才算是赶酸吗?

    huangza(huangza) 发表:测定总汞建议还是用微波消解,湿法消解加表面皿也是可以的,可以用标准样品或者加标回收实验试试看,结果怎样?主要还是汞的赶酸温度尽量不要超过120℃

0
  • 该帖子已被版主-守一加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • huangza

    第6楼2014/10/09

    应助达人

    估计还是温度高了,温度可以自己摸索试试,120试试吧,赶酸加水赶酸较好。

    颓废的烟(v2861470) 发表:我测了一下标准物质As、Hg,135℃消解,棕色烟冒完之后就把表面皿取下了,最后赶酸也是135℃赶的,测出了As基本符合,但是Hg只有标准值的一半左右。

    请问老师消解到什么时候可以取下取表面皿,另外除了赶酸的时候温度不能超过120℃之外,消解的温度有没有要求(比如低于多少)。

    另外,赶酸是指加水之后才算是赶酸吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...