【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测（接上）

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2006/09/11

私聊

气相色谱（GC）

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线
于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL•mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.3 测定校正因子
当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。
¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）
式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL•mm）（对热解吸气样）或μg/(μL•mm）（对二硫化碳提取液样）；
cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；
h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3 样品分析
6.3.1热解吸法进样
将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。
6.3.2 二硫化碳提取法进样
将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。
V0=Vt•T0/（273+t）•p/p0………………………………………（2）
式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；
Vt――采样体积，L；
T0――标准状态的绝对温度， 273K；
ｔ――采样时采样点的温度，℃；
p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；
p――采样时采样点的大气压力， kPa。
7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。
C=（h-h0）Bg/（V0•Eg）×100…………………………………（3）
式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；
h――样品峰高的平均值， mm；
h0――空白管的峰高， mm；
Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL•mm）；
Eg――由实验确定的热解吸效率。
7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。
C=（h-h0）•Bs/（V0•Es）×1000………………………………（4）
式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；
Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL•mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。
7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。

C=（h-h0）•¦ /（V0•Eg）×100或C=（h-h0）•¦ /（V0•Es）×1000…………（5）

式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL•mm）（对热解吸气样）或μg/(μL•mm）（对用二硫化碳提取液样）。

8 精密度和准确度
8.1精密度
8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。
8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。
8.2准确度
用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。

　附录A
二硫化碳的纯化方法

（补充件）

二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
附录B
气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例

（参考件）
B1 色谱条件
B1.1 色谱柱温度:90℃；
B1.2 检测室温度:150℃；
B1.3 汽化室温度:150℃；
B1.4 载气:氮，50mL/min。
B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

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