方法确认如何做

应助达人

2 具体的作业内容如何？针对实验室现有的ICP-OES与gc-MS看下面：
.1 线性评价
2.1.1 准备至少3个不同水平的标准溶液，做标准曲线，对其回归方程及线性相关系数进行评价。
2.1.2 标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
2.1.3 gc-MS等有机测试的相关系数应该≥0.99，ICP等无机测试的相关系数应该 ≥0.995
2.2 检出限确认
2.2.1 方法检出限（MDL）

ICP-OES重复测定试剂空白中的标品至少7次，计算出标准偏差s，乘以3可以得到M DL的估计值。

2.2.2 gcMS在低浓度加标，计算出标准偏差s，乘以3可以得到MDL的估计值。4.3 准确度和精密度确认

2.3.1准确度确认
用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。
至少测试5个加标样，记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120% 之间。对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在85~115%。
2.3.2 精密度确认

 至少分两次测试，两次测试之间的结果应RSD≤10%，每次测试结果组内RSD≤10%，最少在两天内完成。
2.4 试验的不确定度确认评估
2.4.1 规定被测量。
2.4.2 识别不确定度的来源
考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合适的标准物质所测得的标准偏差,这些构成了不确定评估中的主要分量。然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显著的量。
2.4.3 不确定度分量的量化测量不确定度分为A类评定和B类评定：根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A 类不确定度；根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；
2.4.4 计算合成不确定度根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。具体实例见附录
2.5 数据记录试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。
根据以上内容， 编写方法确认报告，这样你的工作完成了！

好久没有看到原创帖了，加分鼓励！

应助达人

感谢版友，希望大家共同讨论

好多版友反映看不了精华贴，就不给你加精了。

举个实例会更好。

做线性我们要求配6个以上浓度点，每个进样3次以上。不光考量R值，还在要通过公式计算截距是否过零点，残差分布情况等。这样才能看出这些点是否在线性范围内。精密度等需要不同的人，不同的时间，不同的操作来综合考量，一般做6次以上

楼主介绍很不错了，CNAS有很多这方面的资料，大家可以到CNAS网站上查看

应助达人

呵呵，版主言重了，精华贴不是随便加的，鄙人的文章还存在一定差距了

楼主可以解释哈不确定度么？？