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原子荧光测定值达不到标准要求

原子荧光光谱（AFS）

  • 各位老师，我们现在使用GB5009.17——2003的标准测定蔬菜样品中的汞元素，仪器是普析的原子荧光分光光度计，仪器条件：负高压230；灯电流30；载气流量300；原子化温度190；进样量1.0ml；标样浓度0,2,4,6,8五个点的荧光值分别是：0.00；69.70；134.65；197.17；247.53. 。前处理过程是：称样0.5g加4mi硝酸，微波消解后在电热板上120摄氏度赶酸，之后用1+9的硝酸定容至25ml待测。质控用的是GBW10014圆白菜，其平行样的测定值分别为：0.0102和0.0117；样品为青椒，其平行样测定值为0.0008和0.0006，实测偏差为28.6%，但标准要求的偏差为10%。我们反复测，但是始终达不到标准要求啊，请教各位老师，我要怎么办啊
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  • ldgfive

    第1楼2014/11/26

    应助工程师

    楼主，你发错版面了

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  • 尘

    第2楼2014/11/27

    貌似这个偏差还可以吧

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  • hiei

    第3楼2014/11/28

    应助达人

    含量这么低，偏差是允许加大的

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  • lm20041211

    第4楼2014/11/29

    质控品浓度还行，样品浓度太低了，偏差肯定不好控制

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  • wangjunyu

    第5楼2014/11/29

    应助工程师

    你单位是mg/kg吧，你可以把仪器负高压提高一些，标准曲线的浓度降低一些

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  • 李三疯

    第6楼2014/11/29

    应助达人

    没有发错，楼主的信息刚好是AFS的

    ldgfive(ldgfive) 发表:楼主，你发错版面了

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  • 李三疯

    第7楼2014/11/29

    应助达人

    感觉楼主的仪器条件还可以再优化一下，电压可以适当调高点，8ppb的浓度荧光才200多有点低了，应该能达到1000多，荧光值太低的话仪器本身荧光的波动都会产生较大偏差的

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  • lingyi509

    第8楼2014/11/30

    含量这么低应该放宽吧，否则就教条主义了

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